隨著我國社會經濟的發展以及工業技術的不斷革新,環境污染日益嚴重,尤其是水體重金屬的污染問題,已經成為當下社會最受熱議的話題之一。良好的水環境,不僅是人類生存的基本保障,也是社會持續發展的基礎。天瑞儀器經過長期的研究及性能測試,面對環境保護監測推出了一款全新的水質在線監測系統(POW-I)。
POW-I助推電感藕合等化合物體質譜儀(ICP-MS 2000產品),按照摸塊化化、摸塊化聯動機制的運轉方式,用當今內容技術實施大數據講解表格庫講解采樣程序、大數據講解表格庫講解進行加工,具備著主動取水、主動過濾程序、主動試樣進行加工、主動大數據講解表格庫講解采樣程序、主動質量管理保持、主動大數據講解表格庫講解接入等實用功能。全設計方案按照摸塊化設計方案,保障輕松高效,具備著塊素同一時間大數據監測、主動監測及大數據講解表格庫講解出現異常進行加工、講解速度慢快、查出限低等特質。
這篇參考使用場景愛護部正式發布的《 HJ 700-2014水體質量65種化學稀土元素的測定法 電感解耦等化合物體質譜法》,分為Rh、Re作內標,對某食用水質量地水樣中的銅、砷、銻、鉛、汞等第二十幾種合金金屬化學稀土元素使用探測,調查最終反映出該體系并能更快的、準確的的符合水體質量研究的讓。
1. 系統簡介
POW-I是集自動監測和自動分析為一體的的數字化管理平臺,是助力環境保護行業和半導體行業實現水質監管的重要工具。
圖1. POW-I 高精度水質重金屬ICPMS在線監測系統
2. 測試原理
POW-I通過采水裝置將水樣送入前處理模塊,經酸化或消解后在多通閥的作用下通過蠕動泵進入ICP-MS系統進行分析、檢測,得到最終數據,經軟件處理系統上傳至客戶端或云平臺。
3. 實驗部分
3.1 實驗所用設備及試劑
高精度水質在線系統(POW-I,江蘇天瑞儀器股份有限公司);
實驗性使用超超純水(阻值率達18.25MΩ·cm,默克密理博,瑞士);
硝 酸(質理比是65%,G.R,薩勞,葡萄牙);
智慧素要求氫氧化鈉溶液(10mg/L,Inorganic Ventures,芬蘭);
Au稀有元素標準化懸濁液(1000mg/L,發達國家有色板塊合金金屬及電子設備的原材料數據分析檢查管理中心);
氬 氣(純凈度99.999%,Air Products,瑞典);
生態互促素彩石混標(BYT400043/B2003238,100±10 μg/L及20.0±2
μg/L,山東壇墨質監科技現有機構現有機構);
環保原則材料水體質量硼(BY400156/B1905153,0.819±0.036 mg/L,廣州壇墨質量檢測報告科技信息貿易有限公司公司);
條件標準的有機物水硬度汞(BY400030/B191249,4.23±0.62 μg/L,廣州壇墨質監科技集團公司有限制集團公司)。
3.2 標液配制
配制不(bu)同(tong)(tong)濃度梯(ti)度Be、B、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb多元素(su)混合標準溶(rong)液(ye),于(yu)一(yi)系列(lie)500mL的(de)(de)PFA瓶(ping)中,同(tong)(tong)時分別加入(ru)200μg/L金標準溶(rong)液(ye),其目的(de)(de)是保(bao)證Hg的(de)(de)穩定性(xing)。同(tong)(tong)時用1%的(de)(de)硝(xiao)酸進(jin)行(xing)定容,內標元素(su)Rh、Re以在線三通方式進(jin)行(xing)加入(ru),母液(ye)濃度為(wei)82.2μg/L,折(zhe)算成最終濃度為(wei)10.0μg/L,配制濃度如表1。
表1. 各元素標準溶液濃度(μg/L)
重元素
|
標液1
|
標液2
|
標液3
|
標液4
|
標液5
|
標液6
|
Be、Cd
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
B、Al、Ti、Zn、Ba
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
100
|
200
|
V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、
As、Se、Mo、Ag、Sb、Tl、Pb
|
1.0
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
100
|
Hg
|
0.50
|
1.0
|
2.0
|
3.0
|
4.0
|
5.0
|
3.3 在線儀器工作參數優化:
按照10μg/L Li、Co、In、Ce、U
參與定時調諧,所得稅線上測試儀器做工作技術指標如表2。
表2. 在線儀器工作參數
儀器參數
|
工作條件
|
儀器參數
|
工作條件
|
RF電源功率
|
1300W
|
等離子氣
|
13L/min
|
輔助氣流速
|
1.06
L/min
|
載 氣
|
1.2L/min
|
采樣深度
|
16
|
閱讀方案
|
跳 峰
|
3.4 實驗數據
3.4.1 方法檢出限
待儀器熱機完成后,標液及樣品在蠕動泵的作用下,分別通過各自通道進入ICP-MS分析儀,得到標準曲線。對樣品空白進行重復測定11次,以3倍的標準偏差所對應的濃度,作為本方法中各元素的檢出限,以10倍的標準偏差所對濃度,折算為本方法的測定下限,如表3所示。
表3. 各元素的檢出限(μg/L)
稀有元素
|
檢出限
|
稀土元素
|
檢出限
|
Be
|
0.01
|
B
|
0.30
|
Al
|
0.19
|
Ti
|
0.41
|
V
|
0.06
|
Cr
|
0.05
|
Mn
|
0.04
|
Fe
|
2.88
|
Co
|
0.01
|
Ni
|
0.06
|
Cu
|
0.08
|
Zn
|
0.32
|
As
|
0.10
|
Se
|
0.50
|
Mo
|
0.02
|
Ag
|
0.03
|
Cd
|
0.01
|
Sb
|
0.15
|
Ba
|
0.05
|
Hg
|
0.05
|
Tl
|
0.01
|
Pb
|
0.02
|
3.4.2 質控樣測試
檢出限測試完成后,對硼、鉻、鎳、銻等19種環境標準物質(質控樣)重復測定6次,取其平均值作為在線儀器的測定值,同時計算其精密度(RSD),如表4。
表4. 質控樣及精密度(n=6)
無素
|
質控樣(μg/L)
|
RSD
(%)
|
物質
|
質控樣(μg/L)
|
RSD
(%)
|
規范值
|
測試值
|
標準規定值
|
旋光度的測定值
|
Be
|
20.0±2
|
20.0
|
3.40
|
B
|
819±36
|
824
|
1.05
|
V
|
20.0±2
|
19.6
|
1.58
|
Ti
|
20.0±2
|
21.8
|
2.77
|
Mn
|
100±10
|
98.1
|
1.92
|
Cr
|
20.0±2
|
20.7
|
0.96
|
Co
|
20.0±2
|
20.6
|
0.61
|
Fe
|
100±10
|
99.7
|
2.09
|
Cu
|
20.0±2
|
19.9
|
1.93
|
Ni
|
20.0±2
|
19.7
|
0.65
|
As
|
20.0±2
|
21.5
|
0.65
|
Se
|
20.0±2
|
21.4
|
2.67
|
Mo
|
20.0±2
|
20.1
|
3.47
|
Cd
|
20.0±2
|
19.0
|
1.07
|
Sb
|
20.0±2
|
20.4
|
1.02
|
Ba
|
20.0±2
|
20.7
|
1.55
|
Hg
|
4.23±0.62
|
4.56
|
1.47
|
Tl
|
20.0±2
|
20.3
|
1.70
|
Pb
|
20.0±2
|
19.4
|
1.90
|
/
|
/
|
/
|
/
|
3.4.3 實際水樣及加標測試
對現實情況水樣參與多次檢驗6次,取其平均數值最為為水樣檢驗值,一起對水樣參與加標平行面檢驗,算其加標環保再生資源回產出率,如表5圖示。
表5. 水樣測定值及加標回收率(n=6)
化學元素
|
本底值(μg/L)
|
加標值(μg/L)
|
核查值(μg/L)
|
收回率(%)
|
Be
|
ND
|
1.0
|
1.04
|
104.0
|
B
|
9.13
|
50.0
|
64.23
|
110.2
|
Al
|
36.32
|
50.0
|
96.68
|
120.7
|
Ti
|
ND
|
50.0
|
50.62
|
101.2
|
V
|
0.23
|
5.0
|
4.77
|
90.8
|
Cr
|
0.20
|
10.0
|
10.21
|
100.1
|
Mn
|
2.31
|
10.0
|
11.72
|
94.1
|
Fe
|
431.10
|
100.0
|
537.80
|
106.7
|
Co
|
0.04
|
10.0
|
10.59
|
105.5
|
Ni
|
0.58
|
5.0
|
5.44
|
97.2
|
Cu
|
0.29
|
10.0
|
10.52
|
102.3
|
Zn
|
ND
|
50.0
|
45.69
|
91.4
|
As
|
ND
|
10.0
|
10.19
|
101.9
|
Se
|
ND
|
10.0
|
10.30
|
103.0
|
Mo
|
0.74
|
5.0
|
5.59
|
97.0
|
Ag
|
ND
|
5.0
|
4.77
|
95.4
|
Cd
|
ND
|
5.0
|
4.65
|
93.0
|
Sb
|
0.47
|
1.0
|
1.44
|
97.0
|
Ba
|
10.79
|
50.0
|
60.17
|
98.8
|
Hg
|
ND
|
0.20
|
0.24
|
120.0
|
Tl
|
ND
|
1.0
|
0.94
|
94.0
|
Pb
|
ND
|
10.0
|
10.12
|
101.2
|
3.5 結果與分析
由表3能知,工藝檢測出限在0.01μg/L~2.88μg/L間。如果根據本工藝互相對自然環境基準物質的銅、砷、銻、鉛、汞等19種事物完成監測網,其的結果與基準值是貼合,具體情況見表4。
隨后利用POW-I對實際水樣進行了監測,計算其待測水樣的加標率為90.8%~120.7%,精密度為0.65%~3.47%,詳見表4、表5。
4.結論
本文參考《JJF 1565-2016》和 《HJ 700-2014》標準,利用高精度水質在線系統(POW-I),對某地生活飲用水中的銅、砷、銻、鉛、汞等二十多種金屬元素含量進行監測,采用Rh、Re作為內標來校正儀器波動和基體影響,結果表明該方法檢出限低,測試結果準確,加標回收率高,穩定性好,與傳統的水質在線儀器相比,更加快速便捷、可多元素同時監測,大大地提高了水質監測的效率。由以上數據可知,POW-I完全可以滿足在線水質中多元素快速定性定量分析的要求。
5.參考文獻
[1] 氛圍呵護部,HJ 700-2014 飲用水質65種風格的判斷,電感解耦等陽離子體質譜法,國內 氛圍科學研究出版權社,2014。
[2] 國家的線質量督查檢查檢疫證質監總局,JJF 1565-2016 血本屬水體線上分享儀驗校規范了,中國有質量檢測報告出書社,2016。