兒童美白兒童乳膏就是種通用清潔移動、保護好唇齒美容的干凈備用品。根據新材料技術的進步，兒童美白兒童乳膏的功能模塊也慢慢地偏多。與此的同時，兒童美白兒童乳膏中添加圖片劑的常見也愈來愈就越多。在制作的過程 中，不容盡量不要地構建許多稀有種屬性。過少的的攝入以下稀有種屬性，能夠會誘發常見疾病的再次發生。打個比方鉛，繼續的堆積在人們肌肉內，會誘發感覺神經操作系統和造血功能模塊功能紊亂，引響人們肌肉的新陳分解代謝及智商發育成熟。于是，對兒童美白兒童乳膏中稀有種屬性分量的的檢測，顯小著實根本。
本文參考國家市場監督管理總局、國家標準化管理委員會發布的《GB/T 38789-2020 口腔清潔用品 牙膏中10種元素含量的測定 電感耦合等離子體質譜法》，采用6mLHNO3＋2mLHF對(dui)市面上所售的某品牌(pai)牙膏進行微波消解，選取Rh、In、Re作內標，校(xiao)正儀器漂移及樣品基體所帶(dai)來的影(ying)響和波動(dong)。利用ICP-MS 2000E進行測定，結果表(biao)明，該方法(fa)能夠快速、準確地分析牙膏中多種元素的含量(liang)。
1.儀器簡介
ICP-MS 2000E是寧波天瑞測量設備控股股東不足公司自己創新的電感藕合等正鋁離子體質譜儀（下圖1），主要采用PRC對撞反應遲鈍池方法，有效地消滅多原子結構正鋁離子干撓，這一款測量設備具有著敏感度大、檢測限低、穩定義性好等的優勢。
圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀外觀圖
2.測試原理
樣品經微波消解處理，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經接口室進入質譜儀，通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器，檢測器對相應元素離子做出響應（每秒離子計數cps（counts per second）），利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關系進行定量分析。
3.實驗部分
3.1 實驗所用設備及試劑
ICP-MS 2000E(帶碰撞反應池，江蘇天瑞儀器股份有限公司)；
微波消解儀(WX-8000，上海屹堯)；
實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm， 默克密理博，德國）；
硝酸（質量比為65%,G.R，薩勞，西班牙）；
鹽酸（安全性能之比40%，G.R，國藥群體）；
元素標準溶液(10μg/mL，Inorganic
Ventures，美國)；
氬氣（飽和度99.999% ，Air Products，美）。
He/H2 混合氣（其中H2為(wei)7.13%mol/mol，上(shang)海偉創）。
3.2 樣品前處理
準確稱取0.25g牙膏樣品（精確至0.0001g）于事先洗好的微波消解罐中，加入6mLHNO3及(ji)2mLHF后(hou)(hou)(hou)混(hun)勻，預(yu)反應(ying)15分鐘后(hou)(hou)(hou)，蓋上(shang)消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)(jie)(jie)蓋，置(zhi)于微(wei)波消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)(jie)(jie)儀中進(jin)行消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)(jie)(jie)，同(tong)時(shi)做試(shi)樣(yang)空(kong)白。微(wei)波工作(zuo)條件如表1。待(dai)消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)(jie)(jie)完(wan)成(cheng)、冷(leng)卻后(hou)(hou)(hou)，打開消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)(jie)(jie)罐，在趕(gan)酸儀上(shang)進(jin)行趕(gan)酸1h，溫度(du)為120℃。趕(gan)酸完(wan)成(cheng)后(hou)(hou)(hou)取下冷(leng)卻至(zhi)室溫，將消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)(jie)(jie)液(ye)轉移至(zhi)100mL的容量瓶中，同(tong)時(shi)用(yong)(yong)超純水沖洗微(wei)波消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)(jie)(jie)蓋及(ji)消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)(jie)(jie)罐至(zhi)少三次，洗滌液(ye)一并(bing)轉移至(zhi)容量瓶中，同(tong)時(shi)加入Rh、In、Re的混(hun)合內(nei)標，用(yong)(yong)超純水定容至(zhi)刻度(du)并(bing)搖勻，定容后(hou)(hou)(hou)的內(nei)標濃度(du)為10μg/L。
表1. 微波消解儀工作參數
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方法流程
|
溫暖/℃
|
壓為/atm
|
始終保持耗時/min
|
|
1
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130
|
15
|
10
|
|
2
|
165
|
20
|
5
|
|
3
|
180
|
25
|
30
|
3.3 標準溶液配制
制備有所不同氨水氧濃度系數Ti、Cr、Mn、Fe、Cu、As、Se、Cd、Hg、Pb多塊素融合原則稀硫酸，于一類別100mL的儲存量瓶中，入駐Rh、In、Re的融合內標，用1%鹽酸定容至刻度尺并搖勻，終于內標氨水氧濃度為10μg/L，如表2。
表2. 各元素標準溶液濃度（μg/L）
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原素
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標液1
|
標液2
|
標液3
|
標液4
|
標液5
|
標液6
|
|
Cr、Fe、Cu、As、Se、Cd、Pb
|
0.5
|
1
|
2
|
5
|
10
|
20
|
|
Ti
|
1
|
5
|
10
|
20
|
50
|
100
|
|
Mn
|
1
|
2
|
5
|
10
|
20
|
50
|
|
Hg
|
0.2
|
0.5
|
1
|
2
|
3
|
5
|
3.4儀器參數優化
采用10μg/L Li、Co、In、Ce
、U調諧液對儀器進行優化,參數如表3。
表3. 儀器工作參數
|
儀器參數
|
工作條件
|
儀器參數
|
工作條件
|
|
RF電源功率
|
1300W
|
等陰離子氣
|
13L/min
|
|
輔助氣
|
1.06
L/min
|
載 氣
|
1.2L/min
|
|
采樣深度
|
16
|
掃描軟件玩法
|
跳 峰
|
|
He/H2 交織氣
|
4.8mL/min
|
重復次數
|
3次
|
3.5 實驗數據
待儀器熱機完成后，在He/H2碰撞反應(ying)模式下對試(shi)樣空白進(jin)(jin)行(xing)平(ping)行(xing)測定7次，計(ji)算其方法檢(jian)出限；同時對樣品進(jin)(jin)行(xing)加標，計(ji)算其加標回收率(lv)，詳見(jian)表(biao)4。
表4. 方法檢出限及加標回收率
|
元素
|
同位素
|
檢出限
μg/L
|
測定值
μg/L
|
樣品值
mg/kg
|
加標量
μg/L
|
加標利用率（%）
|
|
Ti
|
47
|
0.90
|
44.01
|
2852.91
|
50.0
|
100.6
|
|
Cr
|
52
|
0.075
|
0.52
|
0.57
|
1.0
|
104.6
|
|
Mn
|
55
|
0.11
|
0.17
|
0.21
|
1.0
|
119.2
|
|
Fe
|
56
|
2.33
|
11.25
|
18.31
|
20.0
|
99.8
|
|
Cu
|
63
|
0.067
|
0.22
|
0.28
|
1.0
|
119.5
|
|
As
|
75
|
0.85
|
<0.85
|
ND
|
1.0
|
85.0
|
|
Se
|
82
|
0.29
|
<0.29
|
ND
|
1.0
|
106.7
|
|
Cd
|
111
|
0.04
|
<0.04
|
ND
|
1.0
|
101.8
|
|
Hg
|
202
|
0.023
|
<0.023
|
ND
|
0.5
|
95.8
|
|
Pb
|
208
|
0.023
|
0.086
|
0.11
|
1.0
|
101.5
|
4. 結論
利用微波消解法，采用HNO3－HF體(ti)(ti)系對樣品(pin)進行前處理，以Rh、In、Re作內標，校正儀器漂移(yi)和(he)基體(ti)(ti)的影響，使用(yong)電(dian)感耦合等離(li)子體(ti)(ti)質譜(pu)儀ICP-MS
2000E測定了(le)某品(pin)牌(pai)牙膏中(zhong)10種元素含量。實驗(yan)數據表(biao)明，該方法檢出(chu)限在(zai)0.023μg/L~2.33μg/L之間，加標回收率為85%~119.5%，結(jie)果表(biao)明該方法可以滿(man)足牙膏樣品(pin)中(zhong)的元素含量檢測的要求(qiu)。
5.參考文獻
[1]
國家(jia)市場監督管(guan)理總局/國家(jia)標準化管(guan)理委員會(hui)(hui) GB/T 38789-2020口(kou)腔清潔用(yong)品(pin) 牙膏中10種元素含量的測定 電感耦合等離子體質譜法(fa)，全(quan)國口(kou)腔護理用(yong)品(pin)標準化技術委員會(hui)(hui)，2020。
