當今很多家庭漁業工作中農約的比較廣泛軟件軟件,已變成 氣氛環保問題的基本主要來源中的一種。噴灑功能后的農約能夠 分布不均于氣氛、水和土壤層中,而真接利用于農大田作物的農約則會揮發掉到氣氛中。充分氯農約對于社會上工作和利用的農約中的一種,正兒八經的過幾種方法環保問題氣氛。從而好些的檢側氣氛中痕量充分氯農約,利用液相色譜儀色譜質譜聯用儀含有驗出限低,定性處理力強、化學發光法精準等特質,已比較廣泛軟件軟件于氣氛中痕量農約雜質的檢側。
天瑞儀器一直致力于為(wei)客戶提供(gong)更(geng)完善的解(jie)決方(fang)案,氣(qi)相色譜質譜聯用(yong)儀GC-MS 6800可(ke)用(yong)于環境空氣(qi)中有機氯農(nong)藥的檢(jian)測(ce)。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞設(she)(she)備悉心(xin)設(she)(she)計的(de)一(yi)個(ge)高價位氣質(zhi)聯(lian)用(yong)(yong)色譜質(zhi)譜聯(lian)用(yong)(yong)儀(yi),有全的(de)自動知識點產權年限,都有多選技(ji)術,可大面積技(ji)術應(ying)用(yong)(yong)于情況庇護、智能電(dian)子家電(dian)、醫藥業、油氣有機化工、食品原料可靠、棉紡織(zhi)皮料等多制造行業含(han)有害材(cai)質(zhi)的(de)查重(zhong)。
圖1. GC-MS 6800氣質(zhi)聯用(yong)色譜-質(zhi)譜聯用(yong)儀(yi)外在(zai)圖
2 實驗部分
2.1 測試原理
用(yong)大流量采樣器將環境空氣(qi)氣(qi)相和顆粒物中的有(you)機(ji)氯采集到濾膜和聚氨酯泡沫(PUF)上,用(yong)乙醚-正(zheng)己(ji)烷混合溶劑提(ti)取(qu),提(ti)取(qu)液經濃(nong)縮、凈化后,氣(qi)相色譜分離,質譜儀檢測(ce),根據保留(liu)時間和特征離子豐度比定性(xing),內標法定量。
2.2 主要儀器(qi)設備、耗(hao)材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜(pu)-質譜(pu)聯用儀(yi)(江蘇天瑞儀(yi)器(qi)股份有限公司)
大流量采樣器(600/AFPUF1001K 意大利)
索式導出儀(安徽海能)
氮吹儀(武漢優晟共同信息技術有限制的廠家)
固相提純裝置(萊伯泰科)
丙(bing)酮(HPLC級,Merck)
正己烷(wan)(HPLC級(ji),Merck)
乙醚(HPLC級,Merck)
二氯(lv)甲烷(HPLC級,Merck)
無水氫氧化鉀鈉:研究純(遼寧繁榮功能性催化有限股份有限公司英文股份有限公司)
氯化鈉:數據分析純(杭州昌盛技能催化局限廠家)
硫酸:密度1.84g/cm3,優(you)級純(HPLC級,Merck)
氯化鈉溶液:50g/L,現用現配
內標(biao)使用液:蒽(en)-d10,10ug/ml,正己烷配置(zhi)(中國(guo)標(biao)準物質)
替代物(wu)使用(yong)液:苝-d12,2ug/ml(中國(guo)標準物(wu)質)
標(biao)準儲備液(ye):10mg/L,溶(rong)劑正己烷(中(zhong)國標(biao)準物質)
氮(dan)氣:純度≥99.999%(空(kong)氣化工(gong))
氦氣:純度(du)≥99.999%(空氣化工)
2.3儀器測試(shi)條件
色譜(pu)柱(zhu):DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm(Agilent)
柱箱程序升溫條件:80℃(1min)20℃/min 200℃ 5℃/min 280℃(5min)
進樣口溫度(du):280℃;氣質接(jie)口溫度(du):280℃;離子源(yuan)溫度(du):280℃
載氣(qi):氦氣(qi),純度≥99.999%,流(liu)速1.0mL/min
電離(li)方式:EI;電離(li)能(neng)量(liang):70eV
進樣(yang)方式(shi):不分(fen)流(liu)進樣(yang),分(fen)流(liu)比20:1;進樣(yang)量:1.0μL
測定(ding)方式:TIC(FULL SCAN)定(ding)性(掃描范圍:45-450amu),SIM模式定(ding)量。
圖2. 有(you)機物氯藥劑有(you)機物總正離子流色譜圖
1—α-六(liu)(liu)(liu)六(liu)(liu)(liu)六(liu)(liu)(liu);2—β-六(liu)(liu)(liu)六(liu)(liu)(liu)六(liu)(liu)(liu);3—γ -六(liu)(liu)(liu)六(liu)(liu)(liu)六(liu)(liu)(liu);4—蒽-D10(內標);5—δ-六(liu)(liu)(liu)六(liu)(liu)(liu)六(liu)(liu)(liu);6—七(qi)氯(lv)(lv);7—艾氏(shi)(shi)劑(ji);8—環(huan)氧(yang)七(qi)氯(lv)(lv) B;9—γ-氯(lv)(lv)丹;;10—硫(liu)(liu)丹 I;11—α-氯(lv)(lv)丹;12—4,4'-DDE;13—狄(di)氏(shi)(shi)劑(ji); 14—異(yi)狄(di)氏(shi)(shi)劑(ji);15—硫(liu)(liu)丹 II;16—4,4'- DDD; 17—異(yi)狄(di)氏(shi)(shi)醛;18—硫(liu)(liu)丹硫(liu)(liu)酸酯;19— 4,4'-DDT;20—異(yi)狄(di)氏(shi)(shi)酮; 21—甲氧(yang) DDT;22—苝-D12(采樣(yang)替(ti)代物)
3 小結
采用大流量采樣器進(jin)行采樣,GC-MS6800檢測環(huan)境空氣中的(de)(de)有機(ji)氯農藥,儀器靈敏度高,穩定性好(hao),且能(neng)很好(hao)的(de)(de)滿足國標要求。
4 參考標準
[1] HJ 900-2017 環(huan)境空氣(qi)
有機氯農藥的測(ce)定 氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)-質譜(pu)法