隨著社會(hui)的(de)發(fa)展，密閉空間(jian)的(de)應用日益廣(guang)泛，在娛樂(le)設施方面尤為突出(chu)。非金屬材料因(yin)其(qi)物(wu)(wu)化(hua)性能優越，在密閉空間(jian)的(de)搭建中必不(bu)可少，因(yin)其(qi)使用過(guo)程(cheng)中會(hui)釋放出(chu)各種有毒、有害的(de)揮發(fa)性有機(ji)化(hua)合物(wu)(wu)（VOCs），所以(yi)成為重要的(de)VOCs污染源(yuan)。通過(guo)氣相色譜分離(li)和(he)電子轟(hong)擊電離(li)源(yuan)（EI）全(quan)掃描(miao)模式，氣相色譜質譜聯用儀(yi)可以(yi)對(dui)VOCs進行分析，為監控密閉空間(jian)空氣質量提供依據。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是(shi)天(tian)瑞儀器(qi)精心打造的(de)一(yi)款高性價比氣(qi)相色(se)譜質譜聯(lian)用儀，具(ju)有(you)完全(quan)的(de)自(zi)主知識產權，擁(yong)有(you)多項技術(shu)，可(ke)廣(guang)泛(fan)應(ying)用于高分(fen)子材料(liao)、環境保(bao)護、電(dian)子電(dian)器(qi)、醫藥(yao)、石油化工、食品(pin)安(an)全(quan)、紡(fang)織皮革等多行業中有(you)害物(wu)質的(de)檢測。
圖1 GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2．實驗部分
2.1 測試原(yuan)理
采(cai)用(yong)固體吸(xi)附(fu)(fu)劑富集密(mi)閉空氣中的VOCs，將吸(xi)附(fu)(fu)管置于(yu)熱脫(tuo)附(fu)(fu)儀器中。經氣相色譜分離(li)后，用(yong)質譜進行檢(jian)測。通過與待測目標(biao)物標(biao)準(zhun)質譜圖相比(bi)較和保留時間進行定性，外(wai)標(biao)法(fa)定量。
2.1 主要(yao)儀器設(she)備、耗材和試劑(ji)
GC-MS 6800 氣相(xiang)色譜質(zhi)譜聯用儀(yi)，配有(you)EI（江蘇天瑞儀(yi)器股(gu)份有(you)限公司）；
TD-100熱脫附儀（Markes）；
6種苯(ben)系物標準品(pin)（1000μg/ml，甲(jia)醇溶液，北京壇墨質(zhi)檢(jian)科技有限公(gong)司(si)）；
甲醇（HPLC級，Merck）；
氦(hai)氣(qi)，純度≥99.999%（空氣(qi)化工）；
空氣當中采集泵（青島市勞動者保證小學科學研究探討所）。
2.2 儀器測試條件
傳輸線溫度(du)(du)：130℃：吸附(fu)(fu)管初始溫度(du)(du)：35℃：吸附(fu)(fu)管脫(tuo)(tuo)附(fu)(fu)溫度(du)(du)：325℃：吸附(fu)(fu)管脫(tuo)(tuo)附(fu)(fu)時(shi)間(jian)：3min;聚焦管脫(tuo)(tuo)附(fu)(fu)溫度(du)(du)：325℃;聚焦管脫(tuo)(tuo)附(fu)(fu)時(shi)間(jian)：5min;一級脫(tuo)(tuo)附(fu)(fu)流量：40mL/min；聚焦管老(lao)化溫度(du)(du)：350℃；干吹流量：40ml/min;干吹時(shi)間(jian)：2min。
色譜(pu)柱： DB-624，30m×0.25mm×1.4μm （Agilent）；
柱(zhu)箱(xiang)程序升溫(wen)條件：初始溫(wen)度(du)50℃，25℃/min 升至230℃保持8min；
氣質接口溫度：230℃；
離(li)子源溫度：230℃；
載氣流速：1.0mL/min；
電(dian)(dian)離(li)方式：EI；電(dian)(dian)離(li)能量：70eV；
溶劑切除時(shi)間：4min；
測定(ding)方式：TIC（FULL SCAN）定(ding)性（掃描范圍(wei)：40-350amu）。
3．測試結果
3.1 6種目標(biao)物(wu)組分定性結果
圖2. 6種目標物總離子流色譜圖
1 .苯(ben)(ben) 2.甲苯(ben)(ben) 3. 乙苯(ben)(ben) 4. 對間二甲苯(ben)(ben) 5. 鄰二甲苯(ben)(ben)
苯質譜圖
甲苯質譜圖
乙苯質譜圖
對二甲苯質譜圖
間二甲苯質譜圖
鄰二甲苯質譜圖
表1. 各目標物基本測試信息
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無(wu)機化(hua)合物
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CAS號
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基本特征亞鐵離(li)子
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苯(ben)
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71-43-2
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77，78，91
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甲苯
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108-88-3
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91，92，65
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乙苯(ben)
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100-41-4
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91，105，106
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對二甲苯(ben)
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106-42-3
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91，105，106
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間二甲(jia)苯
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108-38-3
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91，105，106
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鄰(lin)二(er)甲(jia)苯
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95-47-6
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91，105，106
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3.2 樣品(pin)測試
以常見的(de)KTV點唱室為例，在其(qi)密閉的(de)空間(jian)中，抽取10L氣體(ti)，用吸附(fu)管收集(ji)。經熱脫附(fu)儀進(jin)入GCMS進(jin)行分(fen)析。
圖3. 密閉空間中氣體總離子流色譜圖
1 . 苯(ben) 2. 甲(jia)苯(ben) 3. 乙苯(ben) 4.對(dui)間二(er)甲(jia)苯(ben) 5.鄰二(er)甲(jia)苯(ben)
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產品
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成分 mg/m3
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流量(liang)限量(liang) mg/m3
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苯
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0.007
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0.110
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甲苯
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0.098
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0.200
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乙苯
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0.024
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0.200
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二(er)甲苯
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0.024
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0.200
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TVOC
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1.317
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0.600
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結果表明，該KTV點唱室中苯系(xi)物均(jun)在限量以內，但是TVOC已經超過的國家限量的2倍以上，故認(ren)定(ding)該KTV點唱室室內空(kong)氣質(zhi)量不合格。
4. 總結
GC-MS 6800測試(shi)密閉空(kong)間中的(de)VOCs，采用熱(re)脫附解(jie)析作為前處理方式(shi)，方法(fa)穩(wen)定(ding)可靠，靈敏度較高(gao)，有很好(hao)的(de)重現(xian)性(xing)，能夠對(dui)樣品進行(xing)準確定(ding)性(xing)和(he)定(ding)量(liang)，為監(jian)控密閉空(kong)間空(kong)氣質量(liang)提供依據。
5. 引用文獻
[1] GB/T18883-2002 室內(nei)空氣質(zhi)量標準
[2] HJ-644-2013環(huan)境空(kong)氣(qi) 揮發性有機物的測(ce)定 吸附管熱脫附氣(qi)相色譜(pu)質(zhi)譜(pu)法(fa)
[3] GB
50325-2010（2013版(ban)） 民用建(jian)筑工程室內環(huan)境(jing)污染控制規范
