N-甲基吡咯烷酮(tong)（1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP）主要應用(yong)于聚(ju)合(he)反應的溶(rong)劑(如(ru)聚(ju)酰胺、聚(ju)酰亞胺、聚(ju)脲(niao)烷等)、合(he)成纖(xian)維的紡絲溶(rong)劑、功能性樹脂加工成膜的溶(rong)劑，常見(jian)的例子是芳綸纖(xian)維的合(he)成過程中使用(yong)NMP作為反應用(yong)溶(rong)劑。
NMP對眼睛、皮(pi)膚及(ji)呼吸(xi)道具有(you)刺(ci)激性，還能(neng)促使其他毒素(su)進(jin)入(ru)(ru)體內，食(shi)入(ru)(ru)或吸(xi)入(ru)(ru)會(hui)引發(fa)頭痛、眩暈、神經(jing)混(hun)亂和惡心，長期接觸可(ke)導致中(zhong)樞神經(jing)系統(tong)機(ji)能(neng)障礙，引起(qi)各器(qi)官(guan)的病變。NMP已(yi)經(jing)作為一種高度關(guan)(guan)注(zhu)物(wu)(wu)質(SVHC)被歐盟列(lie)入(ru)(ru)REACH法(fa)規候選物(wu)(wu)質清單，同年國際環保(bao)紡(fang)織(zhi)協會(hui)在生態(tai)紡(fang)織(zhi)品標(biao)準(zhun)中(zhong)也(ye)加入(ru)(ru)了(le)“溶(rong)劑(ji)殘(can)留物(wu)(wu)”NMP的檢(jian)測。這就需要紡(fang)織(zhi)皮(pi)革進(jin)出口企業及(ji)相關(guan)(guan)檢(jian)測機(ji)構積極(ji)關(guan)(guan)注(zhu)紡(fang)織(zhi)品中(zhong)的N-甲基吡咯烷酮，盡快破(po)解輸入(ru)(ru)國在貿易中(zhong)的技(ji)術(shu)標(biao)準(zhun)要求，實現紡(fang)織(zhi)行(xing)業的可(ke)持續發(fa)展，保(bao)護我(wo)國出口。
天瑞儀(yi)器一直致力于為客戶提供更完善的解決(jue)方案，氣相色(se)譜質譜聯用(yong)儀(yi)GC-MS 6800可用(yong)于NMP的測定(ding)。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天(tian)瑞儀器精心打造(zao)的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全(quan)的自(zi)主知識產權，擁有多項專利技術，可廣泛應(ying)用于高分(fen)子材料、環境保護、電子電器、醫(yi)藥、石油化工、食(shi)品安全(quan)、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測(ce)。
圖(tu)1 GC-MS 6800液相色譜質譜聯用儀外貌圖(tu)
2.1 測試方法
取(qu)代(dai)表性樣品，將其剪碎(sui)至(zhi)5mm×5mm以(yi)下，混勻。稱取(qu)0.5g樣品于平底燒瓶中，加(jia)入20ml乙酸(suan)乙酯(zhi)，超聲(sheng)萃取(qu)30min后，冷卻至(zhi)室溫。用0.45μm針式濾(lv)頭過濾(lv)后進GCMS分析檢測(ce)。根據保(bao)留(liu)時間和特征離子豐度比(bi)定性，外標法(fa)定量(liang)。
2.3 主要(yao)儀器(qi)設(she)備、耗(hao)材(cai)和(he)試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀配(pei)EI源（江蘇天瑞儀器股份(fen)有限公司）
乙(yi)酸乙(yi)酯（色譜純，Merck）
標準品：N-甲基吡(bi)咯烷(wan)酮（純(chun)度(du)98%以上，百靈威）。用乙(yi)酸乙(yi)酯配到所需濃度(du)。
氦氣(qi)：純度(du)≥99.999%（空(kong)氣(qi)化工）。
2.4儀器測(ce)試(shi)條件
色譜柱：Agilent DB-5MS，30mX0.25mmX0.25μm；柱流量(liang)： 1.0ml·min-1
進樣方式：脈沖不分流(liu)進樣，脈沖壓力15psi，不分流(liu)時間1min，分流(liu)比 10:1
程序升溫： 50℃保持2min，以25℃·min-1速率(lv)上升至(zhi)250℃，保持5min
進樣(yang)口溫度：250℃
氣(qi)質接口溫(wen)度：250℃
離子源溫度：250℃
溶劑(ji)切除時間(jian)：4min
掃(sao)描模(mo)式：FULL 或SIM 掃(sao)描范(fan)圍：40-300
定(ding)量離子99，輔助(zhu)定(ding)性離子：98、44
圖(tu)2. N-甲基(ji)吡咯(ge)烷(wan)酮(tong)（NMP）總離子流色(se)譜圖(tu)
圖3. N-甲基吡咯烷酮（NMP）質譜圖
3 小結
本(ben)方法(fa)采用超聲萃取的前處(chu)理方式(shi)，氣相(xiang)色譜質譜聯(lian)用儀GC-MS 6800進行(xing)檢測，外標法(fa)定量(liang)，方法(fa)穩定可靠，目標物線性(xing)范圍良好，靈敏度(du)高，有(you)很好的重現性(xing)，用戶(hu)可用于(yu)產品質量(liang)監測。
參考價值專著：
1 李淳(chun)，李天寶，易碧(bi)華等. 氣相色譜-質譜聯用法(fa)測定紡織品(pin)中(zhong)的(de)N-甲基吡咯烷酮[J]. 中(zhong)國纖檢. 2013年9月下：76-78.
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3 古小明.急性N-甲(jia)基吡(bi)咯(ge)烷酮中毒的臨床分析(xi)[J].職業與健康(kang)，2011,27(4):412-414.
