牙肓是一個種常常用清潔安全衛生槽牙、保障口腔內的安全衛生生活品。如今科技公司的發展方向，牙肓的功效與作用也漸漸明顯增加。與此另外，牙肓中使用劑的的種類也越發越大。在生育具體步驟中，切不可以免 地獲取多類稀土成分。過高的吸收這部分稀土成分，能夠會影響力疾患的引發。例如鉛，經常積累在人身體內，會影響力精神操作系統和造血技能失常，影響力人身體的新陳細胞代謝及物攻發育期。因為，對牙肓中稀土成分含磷量的檢查，給人感覺非常最重要。
本文參考國家市場監督管理總局、國家標準化管理委員會發布的《GB/T 38789-2020 口腔清潔用品 牙膏中10種元素含量的測定 電感耦合等離子體質譜法》，采用6mLHNO3＋2mLHF對市面上所售的某品牌牙膏進行微波消解，選取Rh、In、Re作內標，校正儀器漂移及樣品基體所帶來的影響和波動。利用ICP-MS 2000E進行測定，結果表明，該方法能夠快速、準確地分析牙膏中多種元素的含量。
1.儀器簡介
ICP-MS 2000E是杭州天瑞測試器材股東有限制的工廠獨立生產制造的電感耦合電路等陽陰陽離子體質譜儀（所示1），運用PRC摩擦作用池水平，很好避免多原子核陽陰陽離子要素，這一款測試器材存在靈敏度性好、排除限低、維持性好等的特點。
圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀外觀圖
2.測試原理
樣品經微波消解處理，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經接口室進入質譜儀，通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器，檢測器對相應元素離子做出響應（每秒離子計數cps（counts per second）），利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關系進行定量分析。
3.實驗部分
3.1 實驗所用設備及試劑
ICP-MS 2000E(帶碰撞反應池，江蘇天瑞儀器股份有限公司)；
微波消解儀(WX-8000，上海屹堯)；
實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm， 默克密理博，德國）；
硝酸（質量比為65%,G.R，薩勞，西班牙）；
鹽酸（質量之比40%，G.R，國藥集團公司簡介）；
元素標準溶液(10μg/mL，Inorganic
Ventures，美國)；
氬氣（純凈度99.999% ，Air Products，美利堅共和國）。
He/H2 混合氣（其中H2為7.13%mol/mol，上海偉創）。
3.2 樣品前處理
準確稱取0.25g牙膏樣品（精確至0.0001g）于事先洗好的微波消解罐中，加入6mLHNO3及2mLHF后混勻，預反應15分鐘后，蓋上消解蓋，置于微波消解儀中進行消解，同時做試樣空白。微波工作條件如表1。待消解完成、冷卻后，打開消解罐，在趕酸儀上進行趕酸1h，溫度為120℃。趕酸完成后取下冷卻至室溫，將消解液轉移至100mL的容量瓶中，同時用超純水沖洗微波消解蓋及消解罐至少三次，洗滌液一并轉移至容量瓶中，同時加入Rh、In、Re的混合內標，用超純水定容至刻度并搖勻，定容后的內標濃度為10μg/L。
表1. 微波消解儀工作參數
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具體步驟
|
溫差/℃
|
工作壓力/atm
|
長期保持事件/min
|
|
1
|
130
|
15
|
10
|
|
2
|
165
|
20
|
5
|
|
3
|
180
|
25
|
30
|
3.3 標準溶液配制
調配不一樣的有機廢氣鹽濃度均值Ti、Cr、Mn、Fe、Cu、As、Se、Cd、Hg、Pb多元智能素分層法標準的懸濁液，于一款型100mL的數量瓶中，放入Rh、In、Re的分層法內標，用1%硝酸銀定容至標尺并搖勻，終結內標有機廢氣鹽濃度為10μg/L，如表2。
表2. 各元素標準溶液濃度（μg/L）
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物質
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標液1
|
標液2
|
標液3
|
標液4
|
標液5
|
標液6
|
|
Cr、Fe、Cu、As、Se、Cd、Pb
|
0.5
|
1
|
2
|
5
|
10
|
20
|
|
Ti
|
1
|
5
|
10
|
20
|
50
|
100
|
|
Mn
|
1
|
2
|
5
|
10
|
20
|
50
|
|
Hg
|
0.2
|
0.5
|
1
|
2
|
3
|
5
|
3.4儀器參數優化
采用10μg/L Li、Co、In、Ce
、U調諧液對儀器進行優化,參數如表3。
表3. 儀器工作參數
|
儀器參數
|
工作條件
|
儀器參數
|
工作條件
|
|
RF電源功率
|
1300W
|
等化合物氣
|
13L/min
|
|
輔助氣
|
1.06
L/min
|
載 氣
|
1.2L/min
|
|
采樣深度
|
16
|
掃錨原則
|
跳 峰
|
|
He/H2 混合式氣
|
4.8mL/min
|
重復次數
|
3次
|
3.5 實驗數據
待儀器熱機完成后，在He/H2碰撞反應模式下對試樣空白進行平行測定7次，計算其方法檢出限；同時對樣品進行加標，計算其加標回收率，詳見表4。
表4. 方法檢出限及加標回收率
|
元素
|
同位素
|
檢出限
μg/L
|
測定值
μg/L
|
樣品值
mg/kg
|
加標量
μg/L
|
加標環保再生資源回提取率（%）
|
|
Ti
|
47
|
0.90
|
44.01
|
2852.91
|
50.0
|
100.6
|
|
Cr
|
52
|
0.075
|
0.52
|
0.57
|
1.0
|
104.6
|
|
Mn
|
55
|
0.11
|
0.17
|
0.21
|
1.0
|
119.2
|
|
Fe
|
56
|
2.33
|
11.25
|
18.31
|
20.0
|
99.8
|
|
Cu
|
63
|
0.067
|
0.22
|
0.28
|
1.0
|
119.5
|
|
As
|
75
|
0.85
|
<0.85
|
ND
|
1.0
|
85.0
|
|
Se
|
82
|
0.29
|
<0.29
|
ND
|
1.0
|
106.7
|
|
Cd
|
111
|
0.04
|
<0.04
|
ND
|
1.0
|
101.8
|
|
Hg
|
202
|
0.023
|
<0.023
|
ND
|
0.5
|
95.8
|
|
Pb
|
208
|
0.023
|
0.086
|
0.11
|
1.0
|
101.5
|
4. 結論
利用微波消解法，采用HNO3－HF體系對樣品進行前處理，以Rh、In、Re作內標，校正儀器漂移和基體的影響，使用電感耦合等離子體質譜儀ICP-MS
2000E測定了某品牌牙膏中10種元素含量。實驗數據表明，該方法檢出限在0.023μg/L~2.33μg/L之間，加標回收率為85%~119.5%，結果表明該方法可以滿足牙膏樣品中的元素含量檢測的要求。
5.參考文獻
[1]
國家市場監督管理總局/國家標準化管理委員會 GB/T 38789-2020口腔清潔用品 牙膏中10種元素含量的測定 電感耦合等離子體質譜法，全國口腔護理用品標準化技術委員會，2020。
