進樣器探討風格，是相對特別主量風格劃定的，結合寄存的對象不一樣的，行具體是包涵多個性質。近些年，特別受關心的具體是有三種，某種是微生事物中的進樣器探討風格，另某種是非要微生事物中（如鉛礦石中）的進樣器探討風格。針對于鉛礦石進樣器探討風格的查測措施具體是包涵光電電極探討法、中子滋養探討法、等化合物體光譜定性分析法及質譜法。在探討科研進樣器探討風格，行測得礦床中的稀有的風格硅酸鹽礦物的分散按原則。
本文參考國家市場監督管理總局、國家標準化管理委員會發布的《GB/T 6730.81-2020鐵礦石 多種微量元素含量的測定 電感耦合等離子體質譜法》，采用7mLHCL+1mLHF+2.5mLHNO3對(dui)鉛礦石標準物(wu)質（GBW07236）進(jin)行微波(bo)消解，選取Ge、Rh、In、Tb、Lu作內標，校正儀(yi)器漂(piao)移(yi)及樣(yang)品基體所帶來的影響和波(bo)動。利用ICP-MS 2000E進(jin)行測定，結果表明該方法(fa)能夠快速、準確地分析礦石樣(yang)品中的多種(zhong)微量元素(su)。
1.儀器簡介
ICP-MS 2000E是寧波天瑞醫療儀器設備股票價格非常有限工司自行研發管理的電感耦合電路等陰陰陽離子體質譜儀（如同1），采取PRC碰撞檢測發生反應池新技術，管用排除多氧原子陰陰陽離子干涉，這一款醫療儀器設備還具有敏銳度較高、檢測限低、不穩確定性好等缺點。
圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀外觀圖
2.測試原理
樣品經微波消解處理，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經接口室進入質譜儀，通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器，檢測器對相應元素離子做出響應（每秒離子計數cps（counts per second）），利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關系進行定量分析。
3.實驗部分
3.1 實驗所用設備及試劑
ICP-MS 2000E(帶碰撞反應池，江蘇天瑞儀器股份有限公司)；
微波消解儀(WX-8000，上海屹堯)；
實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm,
默克密理博，德國）；
硝酸（質量比為65%,G.R，薩勞，西班牙）；
鹽酸（質量比為37%,G.R，薩勞，西班牙）；
氫氧化鈉（的質量之比40%，G.R，國藥群體）；
元素標準溶液(10μg/mL，Inorganic
Ventures，美國)；
氬氣（純(chun)度99.999% ，Air Products，美國）。
3.2 樣品前處理
稱取兩個平行試樣（GBW07236）各0.1g（精確至0.0001g）于事先洗好的微波消解罐中，分別加入7mLHCL+1mLHF+2.5mLHNO3，預反應20分(fen)鐘后，蓋(gai)上(shang)消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)蓋(gai)，同時做(zuo)試樣空白。將(jiang)預處理好的消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)罐置于微(wei)波消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)儀(yi)中進(jin)行消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)（表1）。待消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)完成(cheng)、冷卻后，打開消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)罐，并用超純水沖洗蓋(gai)子(zi)至少兩次(ci)，在(zai)趕(gan)酸儀(yi)上(shang)80℃進(jin)行趕(gan)酸處理，待黃煙(yan)冒盡，取下冷卻至室溫，定容至100mL塑料容量瓶中（所有實驗用器皿均用酸浸泡過夜(ye)），沖洗消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)罐2~3次(ci)，同時分(fen)別(bie)加入(ru)50μg/L Ge、10μg/L（In、Rh、Tb、Lu）混合內標，用2%硝酸定容至刻度搖勻。
表1. 微波消解儀工作參數
|
步聚
|
濕度/℃
|
的壓力/atm
|
提高時光/min
|
|
1
|
120
|
10
|
3
|
|
2
|
150
|
12
|
10
|
|
3
|
180
|
18
|
10
|
|
4
|
200
|
25
|
30
|
3.3 標準溶液配制
配制不同(tong)濃度梯度Co、Cu、Y、Cd、Sb、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Dy、Ho、Tm、Yb、W多元(yuan)素混合(he)標(biao)(biao)準溶(rong)液，于(yu)一系列100mL的容量(liang)瓶中，同(tong)時分別加入50μg/L Ge、10μg/L（In、Rh、Tb、Lu）混合(he)內標(biao)(biao)，用(yong)2%硝酸定(ding)容至(zhi)刻度搖(yao)勻以待備用(yong)（表2）。
表2. 各元素標準溶液濃度（μg/L）
|
的元素
|
標液1
|
標液2
|
標液3
|
標液4
|
標液5
|
標液6
|
|
Co、La、Ce、Ho
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
|
Cu、Y、Cd、Sb、Nd、Dy、Tm、W
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
100
|
200
|
|
Pr、Sm
|
0.50
|
1.0
|
2.0
|
3.0
|
4.0
|
5.0
|
3.4 儀器參數優化
采用10μg/L Li、Co、In、Ce
、U調諧液對儀器進行優化（表3）。
表3. 儀器工作參數
|
儀器參數
|
工作條件
|
儀器參數
|
工作條件
|
|
RF電源功率
|
1300W
|
等陰離子氣
|
13L/min
|
|
輔助氣
|
1.06
L/min
|
載 氣
|
1.2L/min
|
|
采樣深度
|
16
|
掃碼行為
|
跳 峰
|
3.5 實驗數據
待分析儀器熱機成功完成后，在標淮方式下對試件材料實施拋物線測量6次。將6次測量結果取其平均水平身為試件材料測量值，同樣來計算其精密機械度（表4）。
表4. 鉛礦石標準物質（GBW07236）測定值及精密度（n=6）
|
元素
|
同位素
|
標準值
mg/kg
|
測定值
mg/kg
|
精密度 （%）
|
|
Co
|
59
|
15.7±2.3
|
17.25
|
1.45
|
|
Cu
|
65
|
350±20
|
337.61
|
0.48
|
|
Y
|
89
|
16.2±2.1
|
15.44
|
2.64
|
|
Cd
|
111
|
2.6±0.4
|
2.85
|
1.60
|
|
Sb
|
121
|
12±1.3
|
11.88
|
1.09
|
|
La
|
139
|
31.2±1.5
|
31.00
|
1.30
|
|
Ce
|
140
|
66.8±1.8
|
67.43
|
1.23
|
|
Pr
|
141
|
6.2±0.7
|
6.88
|
1.08
|
|
Nd
|
146
|
23.4±1.2
|
24.23
|
1.55
|
|
Sm
|
147
|
4.6±0.3
|
4.58
|
1.92
|
|
Dy
|
163
|
3.1±0.4
|
3.45
|
2.47
|
|
Ho
|
165
|
0.65±0.08
|
0.63
|
2.90
|
|
Tm
|
169
|
0.26±0.02
|
0.25
|
2.88
|
|
Yb
|
172
|
1.7±0.3
|
1.99
|
2.01
|
|
W
|
182
|
30.6±2.6
|
31.37
|
0.88
|
4. 結論
利用微波消解法，采用HCL-HF-HNO3三酸體系對樣品進行前處理，以Ge、Rh、In、Tb、Lu作內標，校正儀器漂移和基體的影響，使用電感耦合等離子體質譜儀ICP-MS 2000E測定了國家一級標準物質鉛礦石（GBW07236）中15種微量元素，其測定值與標準值完全吻合，精密度在0.46%~2.90%之間。綜上所述，該方法可以滿足礦石樣品的微量元素檢測，包括稀土元素。
5.參考文獻
[1]
國(guo)家市場監督管理總局/國(guo)家標準(zhun)化(hua)(hua)管理委(wei)員(yuan)會(hui)(hui) GB/T
6730.81-2020鐵(tie)(tie)礦石 多種(zhong)微量(liang)元(yuan)素含量(liang)的測定，電感耦合等離子質譜(pu)法，全(quan)國(guo)鐵(tie)(tie)礦石與還原鐵(tie)(tie)標準(zhun)化(hua)(hua)技(ji)術委(wei)員(yuan)會(hui)(hui)，2020。
