鉻在自然界的存在形態主要有Cr3+和Cr6+，在一定條件下，二者可以相互轉化。Cr3+是人體必需的微量元素，參與生長發育和調節血糖起到重要作用。Cr6+對環境有持久危害性，可能造成人或動物遺傳性基因缺陷，致癌致畸等影響。隨著工業的迅速發展，環境污染的威脅日趨嚴重，準確測定Cr3+和Cr6+，對于保護我們的生命健康和生態環境有著非常重要的意義。液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用儀（LC-ICP-MS）以其較高的靈敏度、較低的檢出限、優異的離子分離性能，為Cr3+和Cr6+的測定提供了一條有效的途徑。
1.儀器簡介
ICP-MS代替檢查測量世界上基本上整個的的元素（Li-U），從少量到痕量及超痕量分折一下，遲鈍度更高，檢測限低，騷擾少。ICP-MS
2000E杜六房加盟總部的安全穩定性均以滿足需要或可超過祖國準則，都可以夠滿足需要玩家各種類型消費需求。LC
310E在高安全穩定性、高靠普性或是實用型強性互相以滿足需要平穩。液質色譜-電感藕合等陰陽離子體質譜聯用儀（LC-ICP-MS）集兩者機器設備之長處，夠滿足需要玩家對的的元素型態分折一下的不近人情必須。
2.原理
樣品溶液經過前處理，由LC進樣口進樣，經色譜柱分離，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經接口室進入質譜儀，通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器，檢測器對相應元素離子做出響應（每秒離子計數cps（counts per second），經軟件處理，響應強度和時間組成的峰面積與相應組分離子濃度成正比關系進行定性定量分析。
3.實驗部分
3.1調查裝置及免疫試劑
色譜儀色譜-電感交叉耦合等陽離子體質譜聯用儀（最近很多用戶問我，說江蘇天瑞測試儀器持股受限大公司）；
光學天坪（BSA224S，賽多利斯）；
氣相色譜柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超軟水系統軟件（Millipore，電阻功率率有18.2MΩ·cm）；
氨水（優級純，鄭州晶純化學試劑有限制的集團）；
硝酸銨（優級純，Scharlau）；
EDTA-2Na（介紹純，寧波繁榮富強職能生物學股票價格局限總部）；
Cr(NO3)3·9H2O（優級純，上海晶純試劑有限公司）；
K2Cr2O7（優級純，國藥集團化學試劑有限公司）。
3.2供試品前處里
檢樣在使用的之后過濾程序刪去自動隱藏物，用氨水甚至硝酸銨上下調整檢樣pH，使檢樣pH在7.0~7.5間。取50
mL待測水樣，融入0.2978
g EDTA-2Na，融解，70℃水浴熱處理20 min，降溫至制冷，移入 100 mL容積瓶，用超超純水定容至標線，待測。
3.3標液配比
0.050 mol/L NH4NO3溶液：在潔凈的燒杯中，加入適量超純水，用移液槍移入3.29
mL硝酸，再移入3.75
mL氨水，攪拌使其充分反應，轉至1000
mL容量瓶中，定容，轉至流動相儲存瓶，用氨水、硝酸調節pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+標準溶液：稱取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用超純水溶解后，移入100
mL容量瓶，用超純水定容至標線。
1000
mg/L Cr6+標準溶液：稱取0.2829
g K2Cr2O7，用超純水溶解后，移入100
mL容量瓶，用超純水定容至標線。
1
mg/L Cr3+和Cr6+混合標準溶液：稱取0.2978 g EDTA-2Na，用超純水溶解，加入0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加熱20
min，期間應避免溶液被污染，冷卻至室溫，移入100
mL容量瓶，加入0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超純水定容至標線。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+混合標準溶液依次稀釋配制濃度分別為0.2 μg/L、0.5 μg/L、1.0 μg/L、3 μg/L、5
μg/L Cr3+和Cr6+混合工作曲線標準使用液。
3.4實驗室設備技術參數
分為確定液質色譜儀、電感藕合等正離子體質譜儀的事業標準對幾臺設備對其確定電腦開機、發動機預熱、程序調試等事業，待設備功效平穩后，對其確定聯用耐壓。設備事業條件如表1如下：
表1. 檢測設備運轉情況
|
液質色譜儀
|
電感合體等化合物體質譜儀
|
|
離子交換柱
|
Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50
mm
|
輸出功率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3水溶液
|
載氣聯通流量
|
1.2
L/min
|
|
氣速
|
1.0
mL/min
|
外掛氣用戶流量
|
1.06
L/min
|
|
進樣量
|
100
μL
|
等化合物氣手機流量
|
13
L/min
|
|
柱溫
|
空調溫度
|
的工作策略
|
He/H2模式，
|
3.5實驗操作數據源
依次進樣測試0.2 μg/L、0.5 μg/L、1 μg/L、3
μg/L、5
μg/L Cr3+和Cr6+混合標準溶液，分離度R>1.5，完全分離。
圖1. Cr3+和Cr6+分離譜圖
信息信息見下表2：
表2. Cr3+和Cr6+測試數據詳情
|
工作
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
稱謂
|
永久保存時刻
|
峰大小
|
峰高
|
抹去周期
|
峰戶型
|
峰高
|
|
0.2 μg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 μg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 μg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 μg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 μg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以含量為橫經緯度，不同含量所各自的峰大小為縱經緯度，制作規范標淮等值線美，算出歸回方程式，規范標淮等值線美的波形有關于彈性系數均≥0.999。
Cr3+標準曲線
Cr6+標準曲線
圖2 Cr3+和Cr6+標準曲線
多次進樣測定濃度為0.5 μg/L Cr3+和Cr6+混合標準溶液，進行重復性試驗，見圖3：
圖3. 重疊性耐壓試驗譜圖
大數據商品詳情頁見下表3：
表3.
多次反復耐壓試驗數據顯示詳情介紹
|
產品
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
英文名稱
|
刪去事件
|
峰的面積
|
峰高
|
保存時
|
峰空間
|
峰高
|
|
0.5 μg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 μg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 μg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 μg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 μg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
最低值值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
規則偏離
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
相對性規則偏移/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS測試水質中Cr3+和Cr6+的重復性試驗中，定性相對標準偏差＜1.0%，定量相對標準偏差≤6.0%，精密度滿足測試需求。
以3倍訊號燥聲比運算檢測氧酸度，以10倍訊號燥聲比運算酶聯免疫法氧酸度，運算結果見表4：
表4. 檢測出濃硫酸濃度考試
|
產品
|
檢測出溶度（μg/L）
|
化學發光法氧濃度（μg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.結論
LC-ICP-MS測定水質中Cr3+和Cr6+，線性相關系數均≥0.999，分離度R>1.5，完全分離。在重復性試驗中中，定性相對標準偏差＜1.0%，定量相對標準偏差≤6.0%，精密度滿足測試需求。100 μL進樣量條件下，Cr3+的檢出濃度為0.038 μg/L，定量濃度為0.129 μg/L；Cr6+的檢出濃度為0.040 μg/L，定量濃度為0.133 μg/L。LC-ICP-MS聯用儀測定水質中Cr3+和Cr6+，滿足對水質中Cr3+和Cr6+的測試需求。
借鑒畢業論文
GB/T 34435-2017 手里的玩具用料中可轉移六價鉻的判斷 有效率液質色譜-電感解耦等正離子體質譜法
黃鍵,張文國,施錦輝等.高效化色譜儀色譜–電感解耦等化合物體質譜法同時檢測海面中的有機砷與六價鉻[J].耐腐蝕具體分析收費,2020,29(05):72-75.
