高精度水質重金屬ICPMS在線監測系統測定生活飲用水中的銅、砷、銻、鉛、汞等二十多種金屬元素
隨著我國社會經濟的發展以及工業技術的不斷革新,環境污染日益嚴重,尤其是水體重金屬的污染問題,已經成為當下社會最受熱議的話題之一。良好的水環境,不僅是人類生存的基本保障,也是社會持續發展的基礎。天瑞儀器經過長期的研究及性能測試,面對環境保護監測推出了一款全新的水質在線監測系統(POW-I)。
POW-I引領電感藕合等鐵離子體質譜儀(ICP-MS 2000款型),分為成數字化、集合連動的啟動方式方法,用現在信心技藝實施數據報告庫顯示表格源抓取工具、數據報告庫顯示表格源治理 ,更具一鍵取水、一鍵凈化、一鍵打樣定制治理 、一鍵數據報告庫顯示表格源抓取工具、一鍵的質量掌握、一鍵數據報告庫顯示表格源網絡傳輸等職能。全設備分為功能實用化方案,維護與保養非常簡單便利,更具智慧素一同監測技術、一鍵應急響應及數據報告庫顯示表格源失敗治理 、研究分析進程快、查出限低等特質。 中心句分類學習環境呵護部發布消息的《 HJ 700-2014水體標準65種原子的檢測 電感藕合等陽離子體質譜法》,采取Rh、Re作內標,對某飲水水源保護區地水樣中的銅、砷、銻、鉛、汞等20許多種廢金屬原子確定監測技術,實驗英文結杲是因為該軟件系統就能快、正確的滿足需要水體標準深入分析的請求。
1. 系統簡介
POW-I是集自動監測和自動分析為一體的的數字化管理平臺,是助力環境保護行業和半導體行業實現水質監管的重要工具。
圖1. POW-I 高精度水質重金屬ICPMS在線監測系統
2. 測試原理
POW-I通過采水裝置將水樣送入前處理模塊,經酸化或消解后在多通閥的作用下通過蠕動泵進入ICP-MS系統進行分析、檢測,得到最終數據,經軟件處理系統上傳至客戶端或云平臺。
3. 實驗部分
3.1 實驗所用設備及試劑
高精度水質在線系統(POW-I,江蘇天瑞儀器股份有限公司);
測試采用超去離子水(功率電阻率達18.25MΩ·cm,默克密理博,傳統); 硝 酸(質量水平比值65%,G.R,薩勞,荷蘭); 多元文化素規則鹽溶液(10mg/L,Inorganic Ventures,美利堅); Au原子標準單位溶劑(1000mg/L,國家有色重金屬重金屬及光電子建材數據分析自測中心局); 氬 氣(含量99.999%,Air Products,美利堅共和國); 區域多塊素黑色金屬混標(BYT400043/B2003238,100±10 μg/L及20.0±2 μg/L,武漢壇墨檢驗創新科技較少裝修公司); 環保標準規定產品水的硬度硼(BY400156/B1905153,0.819±0.036 mg/L,山東壇墨檢驗自動化不多大公司); 生活環境的標準化合物地表水汞(BY400030/B191249,4.23±0.62 μg/L,鄭州壇墨檢驗現代科技不多公司的)。3.2 標液配制
配制不同濃度梯度Be、B、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb多元素混合標準溶液,于一系列500mL的PFA瓶中,同時分別加入200μg/L金標準溶液,其目的是保證Hg的穩定性。同時用1%的硝酸進行定容,內標元素Rh、Re以在線三通方式進行加入,母液濃度為82.2μg/L,折算成最終濃度為10.0μg/L,配制濃度如表1。
表1. 各元素標準溶液濃度(μg/L)
設計元素 |
標液1 |
標液2 |
標液3 |
標液4 |
標液5 |
標液6 |
Be、Cd |
1.0 |
2.0 |
5.0 |
10.0 |
20.0 |
50.0 |
B、Al、Ti、Zn、Ba |
5.0 |
10.0 |
20.0 |
50.0 |
100 |
200 |
V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、 |
1.0 |
5.0 |
10.0 |
20.0 |
50.0 |
100 |
Hg |
0.50 |
1.0 |
2.0 |
3.0 |
4.0 |
5.0 |
3.3 在線儀器工作參數優化:
選取10μg/L Li、Co、In、Ce、U 實施自動化調諧,所有再線設備上班因素如表2。表2. 在線儀器工作參數
儀器參數 |
工作條件 |
儀器參數 |
工作條件 |
RF電源功率 |
1300W |
等離子氣 |
13L/min |
輔助氣流速 |
1.06 L/min |
載 氣 |
1.2L/min |
采樣深度 |
16 |
掃錨方法 |
跳 峰 |
3.4 實驗數據
3.4.1 方法檢出限
待儀器熱機完成后,標液及樣品在蠕動泵的作用下,分別通過各自通道進入ICP-MS分析儀,得到標準曲線。對樣品空白進行重復測定11次,以3倍的標準偏差所對應的濃度,作為本方法中各元素的檢出限,以10倍的標準偏差所對濃度,折算為本方法的測定下限,如表3所示。
表3. 各元素的檢出限(μg/L)
物質 |
檢出限 |
無素 |
檢出限 |
Be |
0.01 |
B |
0.30 |
Al |
0.19 |
Ti |
0.41 |
V |
0.06 |
Cr |
0.05 |
Mn |
0.04 |
Fe |
2.88 |
Co |
0.01 |
Ni |
0.06 |
Cu |
0.08 |
Zn |
0.32 |
As |
0.10 |
Se |
0.50 |
Mo |
0.02 |
Ag |
0.03 |
Cd |
0.01 |
Sb |
0.15 |
Ba |
0.05 |
Hg |
0.05 |
Tl |
0.01 |
Pb |
0.02 |
3.4.2 質控樣測試
檢出限測試完成后,對硼、鉻、鎳、銻等19種環境標準物質(質控樣)重復測定6次,取其平均值作為在線儀器的測定值,同時計算其精密度(RSD),如表4。
表4. 質控樣及精密度(n=6)
成分 |
質控樣(μg/L) |
RSD (%) |
無素 |
質控樣(μg/L) |
RSD (%) |
||
標淮值 |
檢測法值 |
要求值 |
法測定值 |
||||
Be |
20.0±2 |
20.0 |
3.40 |
B |
819±36 |
824 |
1.05 |
V |
20.0±2 |
19.6 |
1.58 |
Ti |
20.0±2 |
21.8 |
2.77 |
Mn |
100±10 |
98.1 |
1.92 |
Cr |
20.0±2 |
20.7 |
0.96 |
Co |
20.0±2 |
20.6 |
0.61 |
Fe |
100±10 |
99.7 |
2.09 |
Cu |
20.0±2 |
19.9 |
1.93 |
Ni |
20.0±2 |
19.7 |
0.65 |
As |
20.0±2 |
21.5 |
0.65 |
Se |
20.0±2 |
21.4 |
2.67 |
Mo |
20.0±2 |
20.1 |
3.47 |
Cd |
20.0±2 |
19.0 |
1.07 |
Sb |
20.0±2 |
20.4 |
1.02 |
Ba |
20.0±2 |
20.7 |
1.55 |
Hg |
4.23±0.62 |
4.56 |
1.47 |
Tl |
20.0±2 |
20.3 |
1.70 |
Pb |
20.0±2 |
19.4 |
1.90 |
/ |
/ |
/ |
/ |
3.4.3 實際水樣及加標測試
對事實上水樣做反復重復分析6次,取其一般值用作為水樣分析值,與此同時對水樣做加標形成平行線分析,統計其加標環保再生資源回成品率,如表5提示。表5. 水樣測定值及加標回收率(n=6)
種元素 |
本底值(μg/L) |
加標值(μg/L) |
測試值(μg/L) |
回收處理率(%) |
Be |
ND |
1.0 |
1.04 |
104.0 |
B |
9.13 |
50.0 |
64.23 |
110.2 |
Al |
36.32 |
50.0 |
96.68 |
120.7 |
Ti |
ND |
50.0 |
50.62 |
101.2 |
V |
0.23 |
5.0 |
4.77 |
90.8 |
Cr |
0.20 |
10.0 |
10.21 |
100.1 |
Mn |
2.31 |
10.0 |
11.72 |
94.1 |
Fe |
431.10 |
100.0 |
537.80 |
106.7 |
Co |
0.04 |
10.0 |
10.59 |
105.5 |
Ni |
0.58 |
5.0 |
5.44 |
97.2 |
Cu |
0.29 |
10.0 |
10.52 |
102.3 |
Zn |
ND |
50.0 |
45.69 |
91.4 |
As |
ND |
10.0 |
10.19 |
101.9 |
Se |
ND |
10.0 |
10.30 |
103.0 |
Mo |
0.74 |
5.0 |
5.59 |
97.0 |
Ag |
ND |
5.0 |
4.77 |
95.4 |
Cd |
ND |
5.0 |
4.65 |
93.0 |
Sb |
0.47 |
1.0 |
1.44 |
97.0 |
Ba |
10.79 |
50.0 |
60.17 |
98.8 |
Hg |
ND |
0.20 |
0.24 |
120.0 |
Tl |
ND |
1.0 |
0.94 |
94.0 |
Pb |
ND |
10.0 |
10.12 |
101.2 |
3.5 結果與分析
由表3能知,的工藝排除限在0.01μg/L~2.88μg/L之間。依照本的工藝并且對區域標化合物的銅、砷、銻、鉛、汞等19種稀土元素使用監測技術,其但是與標值齊全接觸,詳細表4。隨后利用POW-I對實際水樣進行了監測,計算其待測水樣的加標率為90.8%~120.7%,精密度為0.65%~3.47%,詳見表4、表5。
4.結論
本文參考《JJF 1565-2016》和 《HJ 700-2014》標準,利用高精度水質在線系統(POW-I),對某地生活飲用水中的銅、砷、銻、鉛、汞等二十多種金屬元素含量進行監測,采用Rh、Re作為內標來校正儀器波動和基體影響,結果表明該方法檢出限低,測試結果準確,加標回收率高,穩定性好,與傳統的水質在線儀器相比,更加快速便捷、可多元素同時監測,大大地提高了水質監測的效率。由以上數據可知,POW-I完全可以滿足在線水質中多元素快速定性定量分析的要求。
5.參考文獻
[1] 室內生態環保好部,HJ 700-2014 水體質量65種種元素的法測,電感合體等陽離子體質譜法,中國現代室內室內環境專業出版商社,2014。 [2] 國家質量水平執法監督開展檢疫證總署,JJF 1565-2016 巨資屬地表水網絡深入分析儀器驗證國家標準,中國內地質量檢測報告發布社,2016。