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電感耦合等離子體質譜儀 ICP-MS

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高精度水質重金屬ICPMS在線監測系統測定生活飲用水中的銅、砷、銻、鉛、汞等二十多種金屬元素

發布日期:2020/8/11 9:05:25  點擊次數:38492

隨著我國社會經濟的發展以及工業技術的不斷革新,環境污染日益嚴重,尤其是水體重金屬的污染問題,已經成為當下社會最受熱議的話題之一。良好的水環境,不僅是人類生存的基本保障,也是社會持續發展的基礎。天瑞儀器經過長期的研究及性能測試,面對環境保護監測推出了一款全新的水質在線監測系統(POW-I)。

POW-I引領電感藕合等鐵離子體質譜儀(ICP-MS 2000款型),分為成數字化、集合連動的啟動方式方法,用現在信心技藝實施數據報告庫顯示表格源抓取工具、數據報告庫顯示表格源治理 ,更具一鍵取水、一鍵凈化、一鍵打樣定制治理 、一鍵數據報告庫顯示表格源抓取工具、一鍵的質量掌握、一鍵數據報告庫顯示表格源網絡傳輸等職能。全設備分為功能實用化方案,維護與保養非常簡單便利,更具智慧素一同監測技術、一鍵應急響應及數據報告庫顯示表格源失敗治理 、研究分析進程快、查出限低等特質。 中心句分類學習環境呵護部發布消息的《 HJ 700-2014水體標準65種原子的檢測 電感藕合等陽離子體質譜法》,采取Rh、Re作內標,對某飲水水源保護區地水樣中的銅、砷、銻、鉛、汞等20許多種廢金屬原子確定監測技術,實驗英文結杲是因為該軟件系統就能快、正確的滿足需要水體標準深入分析的請求。


1. 系統簡介

POW-I是集自動監測和自動分析為一體的的數字化管理平臺,是助力環境保護行業和半導體行業實現水質監管的重要工具。


1. POW-I 高精度水質重金屬ICPMS在線監測系統

2. 測試原理

POW-I通過采水裝置將水樣送入前處理模塊,經酸化或消解后在多通閥的作用下通過蠕動泵進入ICP-MS系統進行分析、檢測,得到最終數據,經軟件處理系統上傳至客戶端或云平臺。

3. 實驗部分

3.1 實驗所用設備及試劑

高精度水質在線系統(POW-I,江蘇天瑞儀器股份有限公司);

測試采用超去離子水(功率電阻率達18.25MΩ·cm,默克密理博,傳統); 硝 酸(質量水平比值65%,G.R,薩勞,荷蘭); 多元文化素規則鹽溶液(10mg/L,Inorganic Ventures,美利堅); Au原子標準單位溶劑(1000mg/L,國家有色重金屬重金屬及光電子建材數據分析自測中心局); 氬 氣(含量99.999%,Air Products,美利堅共和國); 區域多塊素黑色金屬混標(BYT400043/B2003238,100±10 μg/L及20.0±2 μg/L,武漢壇墨檢驗創新科技較少裝修公司); 環保標準規定產品水的硬度硼(BY400156/B1905153,0.819±0.036 mg/L,山東壇墨檢驗自動化不多大公司); 生活環境的標準化合物地表水汞(BY400030/B191249,4.23±0.62 μg/L,鄭州壇墨檢驗現代科技不多公司的)。

3.2 標液配

 配制不同濃度梯度Be、B、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb多元素混合標準溶液,于一系列500mL的PFA瓶中,同時分別加入200μg/L金標準溶液,其目的是保證Hg的穩定性。同時用1%的硝酸進行定容,內標元素Rh、Re以在線三通方式進行加入,母液濃度為82.2μg/L,折算成最終濃度為10.0μg/L,配制濃度如表1。

1. 各元素標準溶液濃度(μg/L

設計元素

標液1

標液2

標液3

標液4

標液5

標液6

Be、Cd

1.0

2.0

5.0

10.0

20.0

50.0

B、Al、Ti、Zn、Ba

5.0

10.0

20.0

50.0

100

200

V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、
As、Se、Mo、Ag、Sb、Tl、Pb

1.0

5.0

10.0

20.0

50.0

100

Hg

0.50

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

3.3 在線儀器工作參數優化

選取10μg/L Li、Co、In、Ce、U 實施自動化調諧,所有再線設備上班因素如表2。 

2. 在線儀器工作參數

儀器參數

工作條件

 儀器參數

工作條件

RF電源功率

1300W

等離子氣

13L/min

輔助氣流速

  1.06 L/min

 

1.2L/min

采樣深度

16

掃錨方法

跳 峰

                                               

3.4 實驗數據

3.4.1 方法檢出限

待儀器熱機完成后,標液及樣品在蠕動泵的作用下,分別通過各自通道進入ICP-MS分析儀,得到標準曲線。對樣品空白進行重復測定11次,以3倍的標準偏差所對應的濃度,作為本方法中各元素的檢出限,以10倍的標準偏差所對濃度,折算為本方法的測定下限,如表3所示。

 3. 各元素的檢出限(μg/L

物質

檢出限

無素

檢出限

Be

0.01

B

0.30

Al

0.19

Ti

0.41

V

0.06

Cr

0.05

Mn

0.04

Fe

2.88

Co

0.01

Ni

0.06

Cu

0.08

Zn

0.32

As

0.10

Se

0.50

Mo

0.02

Ag

0.03

Cd

0.01

Sb

0.15

Ba

0.05

Hg

0.05

Tl

0.01

Pb

0.02        


3.4.2 質控樣測試

檢出限測試完成后,對硼、鉻、鎳、銻等19種環境標準物質(質控樣)重復測定6次,取其平均值作為在線儀器的測定值,同時計算其精密度(RSD),如表4。

4. 質控樣及精密度(n=6)

成分

質控樣(μg/L)

RSD

(%)

無素

質控樣(μg/L)

RSD

(%)

標淮值

檢測法值

要求值

法測定值

Be

20.0±2

20.0

3.40

B

819±36

824

1.05

V

20.0±2

19.6

1.58

Ti

20.0±2

21.8

2.77

Mn

100±10

98.1

1.92

Cr

20.0±2

20.7

0.96

Co

20.0±2

20.6

0.61

Fe

100±10

99.7

2.09

Cu

20.0±2

19.9

1.93

Ni

20.0±2

19.7

0.65

As

20.0±2

21.5

0.65

Se

20.0±2

21.4

2.67

Mo

20.0±2

20.1

3.47

Cd

20.0±2

19.0

1.07

Sb

20.0±2

20.4

1.02

Ba

20.0±2

20.7

1.55

Hg

4.23±0.62

4.56

1.47

Tl

20.0±2

20.3

1.70

Pb

20.0±2

19.4

1.90

/

/

/

/

3.4.3 實際水樣及加標測試

對事實上水樣做反復重復分析6次,取其一般值用作為水樣分析值,與此同時對水樣做加標形成平行線分析,統計其加標環保再生資源回成品率,如表5提示。

表5. 水樣測定值及加標回收率n=6)

種元素

本底值(μg/L)

加標值(μg/L)

測試值(μg/L)

回收處理率(%

Be

ND

1.0

1.04

104.0

B

9.13

50.0

64.23

110.2

Al

36.32

50.0

96.68

120.7

Ti

ND

50.0

50.62

101.2

V

0.23

5.0

4.77

90.8

Cr

0.20

10.0

10.21

100.1

Mn

2.31

10.0

11.72

94.1

Fe

431.10

100.0

537.80

106.7

Co

0.04

10.0

10.59

105.5

Ni

0.58

5.0

5.44

97.2

Cu

0.29

10.0

10.52

102.3

Zn

ND

50.0

45.69

91.4

As

ND

10.0

10.19

101.9

Se

ND

10.0

10.30

103.0

Mo

0.74

5.0

5.59

97.0

Ag

ND

5.0

4.77

95.4

Cd

ND

5.0

4.65

93.0

Sb

0.47

1.0

1.44

97.0

Ba

10.79

50.0

60.17

98.8

Hg

ND

0.20

0.24

120.0

Tl

ND

1.0

0.94

94.0

Pb

ND

10.0

10.12

101.2


3.5 結果與分析

由表3能知,的工藝排除限在0.01μg/L~2.88μg/L之間。依照本的工藝并且對區域標化合物的銅、砷、銻、鉛、汞等19種稀土元素使用監測技術,其但是與標值齊全接觸,詳細表4。

隨后利用POW-I對實際水樣進行了監測,計算其待測水樣的加標率為90.8%~120.7%,精密度為0.65%~3.47%,詳見表4、表5。

4.結論

本文參考《JJF 1565-2016》和 《HJ 700-2014》標準,利用高精度水質在線系統(POW-I),對某地生活飲用水中的銅、砷、銻、鉛、汞等二十多種金屬元素含量進行監測,采用Rh、Re作為內標來校正儀器波動和基體影響,結果表明該方法檢出限低,測試結果準確,加標回收率高,穩定性好,與傳統的水質在線儀器相比,更加快速便捷、可多元素同時監測,大大地提高了水質監測的效率。由以上數據可知,POW-I完全可以滿足在線水質中多元素快速定性定量分析的要求。

5.參考文獻

[1] 室內生態環保好部,HJ 700-2014 水體質量65種種元素的法測,電感合體等陽離子體質譜法,中國現代室內室內環境專業出版商社,2014。 [2] 國家質量水平執法監督開展檢疫證總署,JJF 1565-2016 巨資屬地表水網絡深入分析儀器驗證國家標準,中國內地質量檢測報告發布社,2016。
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