GC-MS 6800檢測“毒雞蛋”中的氟蟲腈
發布日期：2017/8/31 14:52:25 點擊次數：30719
近期的，荷蘭發生了的“毒雞蛋殼”時件日愈激烈，涌入到三十個國度，其幕后黑手即使氟蟲腈。氟蟲腈本身就是都是種驅蟲劑，被中國產品安全衛生防疫公司評為“對人有中重度毒副作用”的普通機械品，主要是用做消滅下水道地下害蟲有哪些和產品安全衛生防疫驅蟲滅蚊。歐洲聯盟中國法律法律條文，氟蟲腈不許用做人產品產業化鏈中的生豬養殖。自二零零九年-10月1日，目前法律條文在產品中禁止采用氟蟲腈，其采用只能于消滅家庭式產品安全衛生防疫地下害蟲有哪些。
在《GB2763-2016肉肉調味品安全問題性本國規則
肉肉調味品中較大 藥劑殘存限定》中，中設定金鹽及鮮吃金鹽中較大 殘存限定為0.1mg/kg，另外的吃一些油、蔬菜蔬菜蔬菜等肉肉調味品中為0.02mg/kg。歐盟成員國的相關聯法律愈發非常嚴格，追求肉肉調味品中氟蟲腈的殘存沒能突破0.005mg/kg，但就沒能對蛋禽類的限定決定特殊中設定。對蛋禽類中氟蟲腈的檢驗，本國也就沒能頒布了正規的本國規則。
天瑞器材直奠定基礎打造于為投資者給予落實的很好解決方法，氣相色譜分析儀色譜質譜聯用儀GC-MS 6800也可以于章魚中氟蟲腈的法測。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞機器設備用心創建的一臺性價比特別高的的高低氣象色譜儀色譜質譜聯用儀，具備完全性的自主性常識土地產權，有幾項申請系統，可廣泛的用途于拿高碳原子素材、環保庇護、網上電氣、生物制藥、油氣藍翔塑業有限公司所生產的、產品衛生、紡織服裝真皮等多互聯網行業有害元素的檢則。
圖1. GC-MS 6800氣象色譜儀儀色譜質譜聯用儀外觀專利圖
2 實驗部分
2.1
考試道理
章魚試件用乙腈勻漿生成，生成液經鹽析后，用正己烷、PSA固相小柱處理后，用液相色譜質譜儀的檢測，質譜圖、保持時光確定，外標法定標準量。
2.2
常見測量儀器機、材料和化學試劑
GC-MS
6800 氣象色譜儀儀色譜-質譜聯用儀（寧波天瑞機器設備股票價格有限制的機構）
離子交換柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（安捷倫科技發展）
轉動濃縮液儀（蘇州亞榮血生化檢測儀器廠，RE-52）
氮吹儀（合肥優晟聯和社會有局限新公司，UGC-12WF）
固相萃取法器（可能夠 負壓泵上下調整氣速）（色譜科，12位）
乙腈、正己烷、甲苯 （色譜純）、氯化鈉（探討純）
丙基乙二胺鍵合蛙膠（PSA）固相濃縮柱，500mg/3ml（迪馬科技開發）
2.3
測試圖片策略
1)獲取
稱取10g生雞蛋樣件于離心式力分液漏斗，入駐5ml水和20ml乙腈，快速勻漿去除2min，再入駐5g氯化鈉，巨烈波動10min，3000r/min
離心式力10min。
2）空氣凈化
取上清液10ml轉入至50ml離心法管上，倒入10ml正己烷，振搖3min，靜置分出層次，棄去高層正己烷相，再倒入10ml正己烷連續最后一次實操。下面乙腈相獲取于溶縮瓶中，40℃水浴回轉減壓蒸餾至近干，倒入1ml甲苯+正己烷（3:7）分解殘留物。
用5ml異丙醇+正己烷（3:7）預淋洗PSA柱，將樣液放進柱中，用10ml異丙醇+正己烷（3:7）過柱，操縱空氣流速2ml/min。征集所有 過柱液于精濃瓶中，40℃水浴氮吹至近干，參加1ml異丙醇+正己烷（3:7）消融定容至1ml，GCMS法測定。
2.4實驗室設備測試方法先決條件
液相色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
柱箱流程變多情況：80℃ 20℃/min 280℃（5min）
進樣口溫度：280℃；感覺主板接口溫度：280℃；陽離子源溫度：260℃；
載氣：氦氣，溶解度≥99.999%，空氣流速1.0ml/min
電離辦法：EI；電離電能：70eV
進樣模式：不分科；進樣量：1.0μl
檢驗途徑：TIC（FULL SCAN）明確（掃面面積：50～550amu），SIM模式，一定量
定量分析陽化合物：367； 配套陽化合物：213、369、420
圖2.
蛋黃試樣加標TIC圖
圖3. 章魚檢樣加標MC圖
3 小結
GC-MS 6800檢驗商品中的氟蟲腈存留物，議器敏感度不高，測量限為3μg/kg，不穩確定性好，足夠蛋類中氟蟲腈的測量需求。
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