塑料制品中多溴聯苯和多溴二苯醚的測定 高效液相色譜法
發布日期：2020/3/24 9:36:00 點擊次數：37301
多溴聯苯（PBBs）和多溴聯苯醚（又稱多溴二苯醚，PBDEs）作為一類重要的有機鹵素化合物，在家庭用品中用于阻燃劑，例如：電子電氣產品、布藝產品及家具等。研究動物結果顯示，生物積累性、持久性和毒性是多溴聯苯和多溴聯苯醚的主要環境特征，可對人的大腦、肝、腎等器官以及神經系統、內分泌系統、生殖系統產生急性或慢性毒性，并影響腦部發展、行為及學習能力。
高效液相色譜儀-質譜儀：配紫外-可見檢測器方法（LC-MS/UV），對未知化合物篩選有巨大優勢，可廣泛應用于材料中有毒有害物質的定性定量分析。采用LC 310液相色譜儀，對多溴聯苯和多溴聯苯醚進行分析，得到比較滿意的測試效果。
1、 儀器簡介
LC-310高效液相色譜儀是天瑞儀器多年液相色譜研發經驗的結晶，具有較高的靈敏度、分離度和可靠性。
圖1. LC-310高效液相色譜儀外觀圖
2、實驗部分
2.1 檢測原理
電子產品樣品經有機試劑萃取后，定容之后，用高效液相色譜儀（配紫外-可見檢測器）進行定量檢測，以保留時間定性，外標法定量。
2.2主要儀器、設備和耗材
LC-310高效液相色譜-質譜儀：配紫外-看見檢測器方法（LC-MS/UV）：江蘇天瑞儀器股份有限公司；
分析天平：精度十萬分之一（BT 125D，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司）；
超聲波清洗器（SK40Y，張家港市神科超聲電子有限公司）；
多溴聯苯標準品(pin)：50mg/ml（國家(jia)標準物質網）；
多(duo)溴(xiu)聯苯醚(mi)標準品：50mg/ml（國家標準物質網）；
甲苯：HPLC級（默(mo)克集團）；
二氯(lv)甲(jia)烷：HPLC級（默(mo)克集(ji)團）；
正己烷：HPLC級（默克(ke)集(ji)團）；
甲醇：HPLC級（默(mo)克集團）；
磷酸二氫鉀：分折純（國藥微生物培養基）；
磷酸氫二鈉：深入分析純（國藥免疫試劑）。
2.3機器設備測試軟件標準
色譜柱：TR-C18，4.6mm*250mm，5μm（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
柱流量： 1.0ml/min；
柱溫： 35℃；
進樣量：20μl；
紫外檢測器波長：226nm；
流動相A：甲醇，流動相B：緩沖鹽（將0.1509g磷酸二氫鉀和0.2477g磷酸氫二鈉溶于100mL水中）
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時間間隔
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A%
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B%
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0
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93
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7
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17
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93
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7
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17.001
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100
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0
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25
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100
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0
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表1. 梯度洗脫程序表
3 實驗結果
1，一溴聯苯；2，二溴聯苯；3，三溴聯苯；4，四溴聯苯；5，五溴聯苯；6，六溴聯苯；7，七溴聯苯；8，八溴聯苯；9，九溴聯苯；10，十溴聯苯；
圖2.多溴聯苯標準樣品色譜圖
1，一溴聯苯醚；2，二溴聯苯醚；3，三溴聯苯醚；4，四溴聯苯醚；5，五溴聯苯醚；6，六溴聯苯醚；7，七溴聯苯；8，八溴聯苯醚；9，九溴聯苯醚；10，十溴聯苯醚；
圖3.多溴聯苯醚標準樣品色譜圖
4. 工作小結
本實驗采用高效液相色譜儀(yi)LC 310，方法(fa)穩定(ding)(ding)可靠，線性范圍好(hao)，靈(ling)敏度高，可以對塑料制品中多溴聯苯(ben)(ben)和多溴聯苯(ben)(ben)醚(mi)進行有(you)效的定(ding)(ding)性定(ding)(ding)量分析。
5. 參考文獻
[1] GB/T
37638-2019 塑料制品中多溴聯苯和多溴二苯醚的測定 高效液相色譜法
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