HPLC-ICPMS聯用測定大米中汞形態
發布日期：2021/11/17 15:44:35 點擊次數：50309
隨著工業的發展，汞污染越來越嚴重。由于汞的污染特性，不易分解及轉移。造成了食品中富集了各種含汞化合物，從而導致各種慢性、急性汞中毒事件頻出。目前，食品中汞的主要存在形式可分為無機汞和有機汞兩大類，其中有機汞的毒性遠大于無機汞，無機汞主要是對腎臟有毒性作用，而有機汞主要對腦組織傷害比較大。因此對汞形態的監測顯得尤為重要。
我們參閱國家地區清潔衛生和工作方案生殖常務醫學會上傳的《GB 5009.17-2014 食品廠中甲基汞的剖析》，按照HPLC-ICPMS聯用，確定C18柱，對其進行等度沖洗掉的的具體方法對稀酸浸提后的稻花香稻米確定了剖析，一并對樣機對其進行了加標處置，且加標收售率更好。檢查報告表述，該具體方法也可以迅猛合理地確定稻花香稻米樣機中汞型態的剖析。
1.儀器簡介
本技術用于Skyray Instrument LC-310E與ICP-MS 2000E聯用，用于快捷鍵式數據源爬取、精細式譜圖市場定位及專業的軟件下載譜圖處里基本功能，可考慮區別的要素測評的需求（如1）。
圖1.HPLC-ICPMS聯用測汞特性的概述儀
2.測試原理
產品的樣品液體過前解決，由HPLC進樣口進樣，經氣相色譜柱區分，采用吸霧吸入器吸霧吸入后推入低溫等亞鐵亞鐵陽化合物體中，干燥的、原子團化、電離，化學物質亞鐵亞鐵陽化合物經接頭室開啟質譜儀，采用亞鐵亞鐵陽化合物透鏡平臺、產品品質淺析器及檢查器，檢查器對相對應的化學物質亞鐵亞鐵陽化合物做好回應（每秒亞鐵亞鐵陽化合物計數器cps（counts
per second），經手機app解決，回應效果和時候組建的峰占地面積與相對應的組區分子滲透壓正相關感情開始判定定量研究分析淺析。
3.實驗部分
3.1實驗操作設備及制劑
高效液相色譜-電感合體等陽離子體質譜聯用儀（最近很多用戶問我，說江蘇天瑞醫療儀器股票價格有限的品牌）；
電子設備天坪（BSA224S，賽多利斯）；
離子交換柱（Ultimate XB-C18，4.6×150mm，5μm）；
超純凈水系統軟件（Millipore，電阻功率比率18.25MΩ·cm）；
稀鹽酸（優級純，Scharlau）；
氨水（優級純，濟南晶純化學試劑局限建筑有限公司）；
乙酸銨（優級純，阿拉丁化學物質化學藥品）；
L－半胱氨酸（生物制品純，阿拉丁化工化學藥品）；
甲醇（色譜純，Oceanpak 色譜純制劑）；
汞形態標準溶液（水中汞GBW（E）083186、甲基汞GBW（E）083364、乙基汞GBW（E）081524，中國計量科學院）；
超聲波（KH-500E,昆山禾創）；
雙功能水浴恒溫振蕩器（SHA-B,江蘇國華）；
高速離心機（TG16G,凱特）。
3.2樣板前外理
稱取大米飯樣品管理1.0g（精密至0.001g），置入15mL的離心分離法分液漏斗，填加10mL的稀鹽酸硫酸銅溶液（5mol/L）靜置包夜。后一般溫度合適的水浴振蕩器60min，于4℃下為8000r/min的電機轉速來進行離心分離法15min。取高層清液2mL至5mL的余量瓶中，用稀氨水調試PH到7.0，再填加0.1mL的L－半胱氨酸（10g/L），然后用超純凈水定容至刻度尺并搖勻。用0.45μm的有機化學系濾膜吸附后，待測。
3.3游動相及汞特性標準液體調制
3.3.1外流相的配比
60mmol/L乙酸銨＋0.1%L-半胱氨酸＋5%甲醇：稱取4.627g乙酸銨，1.21gL-半胱氨酸于100mL儲存量瓶中，參與多量的超注射用水并于電加熱板上加個熱使其完完全全溶化，冷卻后后定容至100mL。將定容好的飽和溶液移入1000mL的淋洗液瓶中，時參與50mL的甲醇，定容至1L。經0.45μm的巧妙系濾膜濾過后，于mri波mri脫氣30min，在用現配。
3.3.2汞底部形態的標準硫酸銅溶液：
兩種汞標準單位規定懸濁液應用淋洗液根據系數酸度的方試分別被稀釋液為1.0μg/L、2.0.μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L 搭配標準單位規定懸濁液，同一配成5μg/L兩種汞型態的單標懸濁液，可以判別各種汞型態的出峰日子。
3.4研究必要條件
3.4.1色譜狀態
色譜條件詳見表1。
表1. HPLC分(fen)析條(tiao)件
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產品參數
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參數值重設
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離子交換柱
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Ultimate XB－C18，5μm，150×4.6mm。
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流失相
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60mmol/L乙酸銨＋0.1%L-半胱氨酸＋5%甲醇（pH=7.0）。
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流 速
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1.0mL/min
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柱 溫
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25℃
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進樣量
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100μL
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過柱子程序
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等度沖洗掉
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3.4.2質譜條件
ICP-MS分析條件見表2。
表2.ICP-MS淺析條件
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參數
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參數設定
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參數
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參數設定
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功 率
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1300W
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等正離子氣
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13L/min
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鋪助氣
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1.06L/min
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載 氣
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1.2L/min
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采集進一步
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16
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講解經濟模式
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標準規范經營模式
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待測質量數
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202amu
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駐留時光
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10ms
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3.5調查畢竟
3.5.1標準的曲線方程
按照混合標準溶液濃度1.0μg/L、2.0.μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L 進樣得到色譜圖，計算其峰面積，以濃度和峰面積繪制標準曲線，線性相關系數均大于0.999，結果詳見圖2-1~2-3。
圖2-1.Hg2+標準曲線
圖2-2.MetHg規定
圖2-3.EtHg規則曲線美
3.5.2色譜分離圖
1.0μg/L、2.0.μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L 汞形態混合標準溶液分離色圖譜如圖3所示，其中無機汞（Hg2+）、甲基汞（MetHg）、乙基汞（EtHg)相對保留時間分別為118s、185s、379s，從譜圖疊加圖上可以看出，三種汞形態出峰時間穩定，且分離度較好。
圖3. 汞體型混合法規格稀硫酸溶合圖譜
3.5.3 檢出限
如圖4所示為1.0μg/L汞形態混和標準溶液分離圖譜，以各形態峰附近基線處的3倍信噪比（S/N)峰高對應的濃度作為檢出限，溶液中Hg2+、MetHg、EtHg分別為0.112μg/L、0.0718μg/L、0.0698μg/L。
圖4. 1.0μg/L汞體型混合型喂養基準鹽溶液圖譜
3.5.4 測試英文成果
以稻花香米打樣定制為巖樣，完成稀酸浸提，同樣為了能夠多方位考察技巧的為準性，并對稻花香米巖樣通過了加標習慣，檢測結果顯示具體情況見表3。
表3 米試品及試品加標報告
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混合物種類
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配制后氧濃度
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原液有機廢氣濃度
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加標后鹽濃度
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加標收購率
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（μg/L）
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（μg/kg）
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（μg/L）
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（%）
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三聚氰胺樹脂汞
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0.227
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5.68
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5.84
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112
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甲基汞
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未排除
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ND
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4.50
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90
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乙基汞
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未驗出
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ND
|
4.67
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93
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圖5. 大米樣品及樣品加標5.0μg/L圖譜
4. 實驗結論
文中創立了LC-ICPMS測式米中汞底部體型的闡述具體方案，效果闡明該具體方案查出限低、測式效果準確無誤，其加標環保再生資源回成品率在90%~112%當中，平滑一些常數均在0.999這些；還汞的六種底部體型可在8min身邊完整，且轉移度很好，該具體方案可滿意肉制品中米原輔料汞底部體型闡述的規范要求。
5.參考文獻
[1] 發展中各國衛生間和進度表生殖醫學會會發布信息 GB 5009.17-2014商品人身安全發展中各國規范標準 商品中甲基汞的判斷 色譜儀色譜-氧分子熒光光譜分析聯用方式，2015。
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