ICP2060T直接進樣法測定潤滑油中16種磨損元素
發布日期：2016/6/30 11:33:54 點擊次數：57800
在日常工作和生產過程中經常要對一些特殊的部件進行保護, 因此需要有規律地監控這些部件磨損顆粒的積沉狀況, 也就是常常提到的油中金屬元素的分析, 基于金屬成分的組成及在油中的積聚速度就可以精確判定機器組件的失效周期。另外, 潤滑油也需要對其外來污染組分進行監控(如, 灰塵和泥土中帶入的金屬元素) 。測定潤滑油中磨損金屬的含量, 可以準確地了解設備的運行狀態和性能, 油中所含金屬顯示機件磨損的嚴重程度, 這對設備的保養、工作性能的評價至關重要。測定潤滑油中微量金屬以作為磨損成分的監控方法就顯得特別重要。
1 測量儀器和手段
1.1 實驗儀器與生化試劑
天瑞儀器ICP2060T（石(shi)化專(zhuan)用）電感耦(ou)合(he)等離子(zi)體發射光譜儀
1.半導體制冷進樣裝置提高了進樣的穩定性和靈敏度，測試更加精準、可靠。
2.汽油專用炬管，保證等離子體的長期穩定和降低基體背景。
3.增加氧氣輔助進樣，維持等離子體的穩定和防止積碳。
1.2 檢測儀器做工作具體條件
高頻發生器：27.12MHz，中心通道為0.6mm的石英炬管，高頻功率1100W，反射功率約50W，等離子氣流量15L/min，輔助氣流量1.0L/min，載氣流量0.4L/min，氧氣流速30ml/min，霧化室溫度-10℃，蠕動泵轉速3ml/min。
1.3 經過多次實驗發現策略
儀器自動點火后按照儀器工作條件設置好參數后，稀釋劑直接通過霧化器吸入霧室，進入等離子體，待儀器穩定后依次測量空白溶液、標準溶液及已稀釋處理的樣品溶液，儀器根據工作曲線可直接得出最終樣品中各元素的含量。
1.4連續性測驗
連續(xu)測(ce)(ce)試6份(fen)平行樣品(pin)，計算(suan)6次(ci)測(ce)(ce)試數(shu)(shu)據(ju)的相對標準(zhun)偏差，即為(wei)重復性數(shu)(shu)據(ju)，結果見(jian)下表
1.5最精密度檢測
采用本方(fang)法(fa)測試(shi)潤(run)滑油金屬含量光譜分析標(biao)準物質GBW(E)130129、GBW(E)130132，對比(bi)實際(ji)測定值與標(biao)準值，得出實際(ji)測試(shi)的回收(shou)率，得到準確度數據，結果見下表(biao)
法測GBW(E)130129-光滑油廢金屬量光譜儀淺析規范標準物資的導致（mg/kg）
深入分析GBW(E)130132-防銹液油鋁合金的含量光譜儀深入分析標準化有機物的最后（mg/kg）
2 .論證
與無機(ji)消解水溶液進樣(yang)ICP法(fa)相比， ICP有(you)機(ji)進樣(yang)法(fa)具有(you)分析速度上的(de)(de)絕對優(you)勢(shi)。儀器工作條件的(de)(de)優(you)化是(shi)保證(zheng)ICP有(you)機(ji)進樣(yang)法(fa)分析結(jie)果(guo)準確(que)的(de)(de)關鍵(jian)。有(you)機(ji)進樣(yang)法(fa)具有(you)良好的(de)(de)準確(que)度和重(zhong)(zhong)復性, 可以滿足分析要求。適合批量樣(yang)品的(de)(de)準確(que)測試，測試結(jie)果(guo)的(de)(de)檢出限、準確(que)度、重(zhong)(zhong)復性均較好，適合在石化行業中推廣使(shi)用。
關于設備
