ICP2060T直接進樣法測定汽油中的硅
發布日期：2016/6/30 11:28:27 點擊次數：58054
簡介
當今世界的發展，汽車數量與日俱增，汽油的需求數量也越來越大，汽油的產品質量要求，越來越高。汽油中的一些微量元素的控制是能否提供清潔燃料的關鍵之一。在石油冶煉制過程中，有時會加入一些含有硅化合物的試劑，或在燃油煉制完成后將一些廢溶劑摻入到汽油中而造成汽油中含有硅。汽油中硅含量即使很低也會導致氧氣傳感器失效，同時在發動機中催化轉換器上產生大量沉積物，這種汽油在不超過一箱油的范圍內就可使催化系統失效。汽油中的重金屬元素在使用時會對環境造成污染。近年來, 世界各國越來越強調環境保護, 為了控制環境污染, 許多國家強制推行車用汽油無鉛化, 控制添加抗爆劑有機錳化合物、有機鐵化合物。準確快速地測定汽油中元素含量是目前亟待解決的問題.目前, 測定汽油中鐵、錳、鉛含量, 一般采用火焰原子吸收光譜法。標準方法有GB/T8020 -1987、SH/T0711-2002 和SH/T0712-2002，三種方法都使用火焰原子吸收光譜法。該方法在測定錳和鐵時能得到較滿意的結果, 但測定鉛時出現靈敏度低、測定值較難穩定等問題；而現有的國家標準和石化行業標準均無汽油中微量硅檢測方法。本文采用有機溶劑稀釋法和標準加入法測定汽油樣品。 測定方法簡單、快速, 所得結果的重復性、穩定性均優于火焰原子吸收光譜法(AAS) , 尤其解決了低含量鉛樣品的靈敏度低、測量值較難穩定的問題。
實驗部分
儀器介紹
ICP-2060T系列表(biao)電(dian)感交叉耦合(he)等陰陽離子體單道閱讀(du)發(fa)送光譜儀(yi)儀(yi)，具(ju)出色的判定率、檢(jian)(jian)驗(yan)較準(zhun)度與精密模具(ju)度，廣軟件(jian)于有色材料(liao)工業(ye)園、變壓器油(you)煤化工、金礦石數據(ju)分析、材料(liao)冶煉(lian)、水文(wen)地質探究(jiu)、處方藥平(ping)安、進(jin)行實驗(yan)探究(jiu)、條件(jian)檢(jian)(jian)查(cha)、飲食(shi)平(ping)安等行業(ye)領域。
ICP2060T最主要技能指標
|
高頻率發現器
|
|
做工作頻段
|
27.12MHz
|
|
頻繁相對穩定性、可靠性、安全性等等分析
|
≤0.05%
|
|
內容輸出電功率
|
800—1600W
|
|
導出熱效率不穩定性比較分析性
|
≤0.05%
|
|
打印分光器
|
|
激光光路
|
Czerny turner型
|
|
鏡頭焦距
|
1000mm
|
|
光柵的規格
|
正離子刻蝕全息投影光柵，刻線密度計算公式4320 l/mm或3600 l/mm；刻劃面積（80×110）mm
|
|
線反射率倒數
|
0.026nm/mm
|
|
甄別率
|
≤0.005nm(4320 l/mm)；≤0.008nm(3600 l/mm)
|
|
空機技巧完成指標
|
|
測試吸光度領域
|
190nm～500nm（3600L/mm光柵）；190nm～450nm（4320 l/m光柵）
|
|
反復相對偏差
|
RSD≤1.5％
|
|
相對穩定義
|
RSD≤2.0％
|
天瑞儀器ICP2060T電感耦合等離子體發射光譜儀石化油品分析的顯著特點：
1.半導體制冷進樣裝置提高了進樣的穩定性和靈敏度，測試更加精準、可靠。
2.汽油專用炬管，保證等離子體的長期穩定和降低基體背景。
3.增加氧氣輔助進樣，維持等離子體的穩定和防止積碳。
4.自主研發的RF固態射頻發生器自動匹配方式，適合有機及高基體等樣品直接進樣。
5.等離子體觀測高度自動調節，可準確定位最佳觀測位置。
6.極高的分辨率，可完全分開P213.618nm、Cu213.598nm及P214.911nm、Cu214.897nm的波長。
方法提要
采用半導體制冷進樣裝置，汽油樣品分別采用標準加入法，測定以消除油品樣品基體不同導致的測試誤差。
試劑
ICP專用混合標油
ICP專用稀釋劑
汽油或原料油實際樣品
實驗耗材
移液器，0-5ml
萬分之一電子天平
50ml容量瓶
高純氧氣
純氬
汽油樣品的處理及測試
稱取四分不同質量ICP專用混合標油和ICP專用稀釋劑，然后加入同樣質量的汽油樣品，保證總質量是相同的。
上機直接測試，運用ICP2060T標準加入法的專業石化測試試軟件，直接得到結果。
測定結果
相(xiang)關(guan)元(yuan)素譜圖(tu)及曲線：
硅物質譜圖及曲線擬合
錳要素譜圖及申請這類卡種曲線提額
鉛原素譜圖及折線
鐵化學元素譜圖及弧度
測量報告單
|
設計元素
|
鐵（Fe）
|
錳（Mn）
|
鉛（Pb）
|
硅（Si）
|
|
辦法驗出限/（mg/L）
|
0.030
|
0.026
|
0.12
|
0.042
|
煤油合理印刷品概述可是
|
無素
|
法測定值/（mg/L）
|
RSD/%
|
|
鐵（Fe）
|
3.6
|
0.56
|
|
錳（Mn）
|
17.5
|
0.23
|
|
鉛（Pb）
|
1.8
|
1.38
|
|
硅（Si）
|
2.4
|
0.92
|
120#汽油進行樣板加標回籠率
|
項目編號
|
加標量（mg/L）
|
鐵（Fe）
|
錳（Mn）
|
鉛（Pb）
|
硅（Si）
|
|
|
|
法測定值（mg/L）
|
出售率/%
|
分析值（mg/L）
|
收回率/%
|
測得值（mg/L）
|
回收利用率/%
|
檢驗值（mg/L）
|
收舊率/%
|
|
1
|
0.45
|
0.436
|
96.9
|
0.468
|
104.0
|
0.432
|
96.0
|
0.465
|
103.3
|
|
2
|
0.9
|
0.887
|
98.6
|
0.913
|
101.4
|
0.868
|
96.4
|
0.919
|
102.1
|
結論
用ICP-AES法直接測定汽(qi)油中(zhong)硅、鐵、錳、鉛相對消(xiao)解法有較(jiao)高(gao)的準(zhun)確(que)度及(ji)較(jiao)好的重(zhong)現性，并(bing)且測試速(su)度快，大(da)大(da)提高(gao)了(le)(le)工(gong)作(zuo)效率(lv)，也(ye)節省了(le)(le)大(da)量的人力及(ji)物力成(cheng)本(ben)，同時相對于進口ICP需較(jiao)高(gao)配置和成(cheng)本(ben)而(er)言(yan)，天瑞儀器ICP2060T具有成(cheng)本(ben)低，速(su)度快，準(zhun)確(que)度高(gao)等特(te)點，可直接測定汽(qi)油樣品(pin)中(zhong)的硅、鐵、錳、鉛元素，完全可以滿足(zu)石化行業中(zhong)客戶(hu)的測試要求(qiu)。
涉及到企業產品
