ICP2060T直接進樣法測定潤滑油中16種磨損元素
發布日期：2016/6/30 11:33:54 點擊次數：52368
在日常工作和生產過程中經常要對一些特殊的部件進行保護, 因此需要有規律地監控這些部件磨損顆粒的積沉狀況, 也就是常常提到的油中金屬元素的分析, 基于金屬成分的組成及在油中的積聚速度就可以精確判定機器組件的失效周期。另外, 潤滑油也需要對其外來污染組分進行監控(如, 灰塵和泥土中帶入的金屬元素) 。測定潤滑油中磨損金屬的含量, 可以準確地了解設備的運行狀態和性能, 油中所含金屬顯示機件磨損的嚴重程度, 這對設備的保養、工作性能的評價至關重要。測定潤滑油中微量金屬以作為磨損成分的監控方法就顯得特別重要。
1 實驗室設備和措施
1.1 分析儀器與化學試劑
天(tian)瑞儀器ICP2060T（石(shi)化(hua)專用）電感耦合等離子體(ti)發(fa)射(she)光(guang)譜儀
1.半導體制冷進樣裝置提高了進樣的穩定性和靈敏度，測試更加精準、可靠。
2.汽油專用炬管，保證等離子體的長期穩定和降低基體背景。
3.增加氧氣輔助進樣，維持等離子體的穩定和防止積碳。
1.2 分析儀器事情狀況
高頻發生器：27.12MHz，中心通道為0.6mm的石英炬管，高頻功率1100W，反射功率約50W，等離子氣流量15L/min，輔助氣流量1.0L/min，載氣流量0.4L/min，氧氣流速30ml/min，霧化室溫度-10℃，蠕動泵轉速3ml/min。
1.3 試驗裝置策略
儀器自動點火后按照儀器工作條件設置好參數后，稀釋劑直接通過霧化器吸入霧室，進入等離子體，待儀器穩定后依次測量空白溶液、標準溶液及已稀釋處理的樣品溶液，儀器根據工作曲線可直接得出最終樣品中各元素的含量。
1.4再次性測試儀
連續測試6份平行(xing)樣品(pin)，計(ji)算6次測試數據的相對標準偏(pian)差，即為重(zhong)復性數據，結(jie)果見下表
1.5準確無誤度測試圖片
采(cai)用本(ben)方法測(ce)試潤滑油金屬含量(liang)光(guang)譜分析標(biao)準物質GBW(E)130129、GBW(E)130132，對比實際(ji)測(ce)定值與標(biao)準值，得出實際(ji)測(ce)試的回收率，得到準確度數(shu)據(ju)，結果(guo)見(jian)下表
測試GBW(E)130129-光滑油合金材料水分含量光譜儀定量分析準則物品的報告單（mg/kg）
判斷GBW(E)130132-注油油金屬占比光譜儀了解規范材質的報告（mg/kg）
2 .總結
與無機(ji)消解(jie)水溶液進(jin)(jin)樣(yang)ICP法相比， ICP有(you)機(ji)進(jin)(jin)樣(yang)法具有(you)分(fen)析速度(du)上(shang)的(de)絕對(dui)優(you)勢。儀器工作條件的(de)優(you)化(hua)是(shi)保(bao)證ICP有(you)機(ji)進(jin)(jin)樣(yang)法分(fen)析結果(guo)準(zhun)(zhun)確的(de)關鍵(jian)。有(you)機(ji)進(jin)(jin)樣(yang)法具有(you)良好的(de)準(zhun)(zhun)確度(du)和(he)重(zhong)復(fu)性(xing), 可以滿足分(fen)析要(yao)求。適合批量樣(yang)品的(de)準(zhun)(zhun)確測試，測試結果(guo)的(de)檢出限、準(zhun)(zhun)確度(du)、重(zhong)復(fu)性(xing)均較(jiao)好，適合在石化(hua)行業中推廣(guang)使用(yong)。
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