熱裂解-氣相色譜質譜聯用儀（PY-GC-MS）在聚合物分析中的應用
發布日期：2016/8/2 13:46:55 點擊次數：111097
熱裂解儀與氣質聯用色譜質譜儀（PY-GC-MS）聯用，在油田熱、無機充分化學上、生物工程健康安全、100原子充分化學上、地層勘察、自然環保區等區域都能夠得到有效率的軟件應用。其重點的事情原則為：無機氧化物在嚴苛操作的自然氛圍添加熱，使之裂解成可揮發性的小原子，運用聯用的氣質聯用色譜質譜儀剝離 和檢查這種裂解的小原子；猶豫無機氧化物在必定條件下的裂解方式英文重點考量于原子構造，于是，能夠 會根據其裂解乙酰乙酸的明確一定量的數據，判定無機氧化物的成分和構造。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案，氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800配套熱裂解儀可用于高分子材料的成分分析。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項技術，可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1.1 GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2. 實驗部分
低于寫出了不同締合物抓團伙用萊伯泰科熱裂解儀CDS-4000與GC-MS 6800聯用，來進行裂解分析一下流程展現出，各為聚丁二烯（PE）的無規裂解和聚甲基丙烯酸酯甲酯（PMMA）的拉鎖解聚：
2.1 聚乙烯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀:
色譜柱(zhu)：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
進樣口溫度：300℃
進樣(yang)(yang)方式：不分流(liu)進樣(yang)(yang)，進樣(yang)(yang)時間1min
程序升溫:初始溫度(du)80℃，以15℃/min速率升至(zhi)230℃，再以10℃/min速率升至(zhi)300℃，保持8min
氣質接口溫度：300℃
離子源溫度：250℃
檢測器(qi)電(dian)壓：-1000V
質量范圍：35～500m/z
熱裂解條件:
進樣口接口升溫程序：初始溫度100℃ ，保持0.5min，以50 ℃/min升至 300℃，保持1.5min。
熱裂解探頭（熱解頭）升溫程序：初始溫度350℃ ，保持10s，以50 ℃/ｓ升至 750℃，保持10s。
清洗溫度：1000℃保持5s。
圖2.1 聚乙烯熱裂解TIC圖
圖2.2 聚乙烯熱裂解的三重峰
圖2.3 三重峰的質譜圖（圖2.2中8.6～8.9 min）經NIST2014庫確認
2.2聚甲基丙烯酸甲酯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀：
色譜柱：DB-5MS
30m×0.25mm×0.25um
進樣口溫度：300℃
進樣(yang)方式：分流(liu)進樣(yang)，分流(liu)比50:1
程(cheng)序升(sheng)溫(wen):初始溫(wen)度40℃，以10℃/min速率(lv)升(sheng)至(zhi)300℃，保持3min
接口溫度：300℃
離子源溫度：250℃
檢測器電壓：-1000V
質量范(fan)圍：35～500m/z
熱裂解條件:
進樣口接口升溫程序：初始溫度100℃，保持0.5min，以50℃/min升至300℃，保持1.5min。
熱裂解探頭（熱解頭）升溫程序：初始溫度350℃，保持10s，以50℃/ｓ升至750℃，保持10s。
清洗溫度：1000℃保持5s。
圖2.4 聚甲基丙烯酸甲酯熱裂解TIC圖
圖2.5 裂解單體質譜圖
3. 小結
氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800配套萊伯泰科CDS-400熱裂解儀，用于檢測聚合物材料中裂解的小分子，從而可以準確推斷聚合物的成分和結構組成，并進行定性定量分析。
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