食品中塑化劑檢測方案
發布日期：2016/6/30 11:25:03 點擊次數：20152
塑化劑，即鄰苯二甲酸酯類阻燃劑，縮略詞PAEs。它被通常app于玩縣、保健食品外包裝、丁二烯地磚、墻面壁紙、清掃劑、指甲蓋油、噴霧劑、洗頭水水和洗浴液等數千種產品設備中。
美食中的塑化劑渠道基本有三大地方：一方面能夠 室內區域轉遷至食物營養鏈，第二能夠 美食塑料件進行包裝轉遷至美食，三是非曲直法增加至美食中。塑化劑屬室內區域雄性激素，完整為亞洲地區性的基本室內區域有機物廢棄物物，經常攝食塑化劑對男性朋友生殖醫院力的引致比較大的，已經可能會引致孩兒姓別紊亂。在內經常蓄積會引致發育不全、癌變和轉變。不僅而且，對心力管、消化不良和泌尿操作系統也是有一定損失。
天瑞測量儀器符合標準GB/T 21911-2008《商品中鄰苯二甲酸酯的分析》，擬定了常用氣象色譜儀儀色譜質譜聯用儀（GC-MS 6800）分析商品中的塑化劑的加測解決情況報告，本公測解決情況報告常用在使用油、熱飲、灑類等商品中的塑化劑加測，公測畢竟實現商個人品德業塑化劑限量版下的公測的標準。
1、食材中塑(su)化劑測(ce)驗策略
基準發展中國家的標準GB/T 21911-2008《食品廠飲料中鄰苯二甲酸酯的判斷》，各種類型食品廠飲料經導入、清潔后，用GC-MS 6800色譜色譜質譜聯用儀實現判斷，利用癥狀采用化合物判斷掃視策略，以殘片的豐度比定義，一定量化合物外標法一定量。
（1）包涵油脂代謝物試板
量取攪拌不光滑溶液樣品5.0ml（包含有二防被氧化碳的樣品首先需要出掉二防被氧化碳），注入正己烷2.0ml，振蕩器1min，靜置分段（見諒必須時鹽析或于4000r/min離心分離5min），取底層清液實施gcms定量分析。
稱取混后不均無水硫酸銅或半無水硫酸銅鋼材拉伸試驗5.00g，加只要不過量水（視鋼材拉伸試驗水分含量的含量的兌水，總供水量約50ml），震蕩30min，搖勻。靜置過濾水，取濾液25.0ml，倒入正己烷5.0ml，震蕩1min，靜置逐層（如無用不著時鹽析或于4000r/min離心法5min），取中上層清液參與gcms深入分析。
（2）含油酯試件材料
稱取混和著光滑純潤滑油脂巖樣0.50g（精確性至0.1mg），用乙酸乙酯：環己烷（體積太比1:1）定容至10.0ml，渦流混和著2min，0.45um濾膜過濾器，濾液經抑菌凝膠融入色譜設施凈化后，整理流黑液，緩壓萃取至2.0ml，對其進行GCMS研究分析。
稱取混雜豎直含物質制樣0.50g（精準至0.1mg）于具塞半圓瓶中，放入20ml石化醚渦旋式壓縮機混雜2min，靜置后提現石化醚層，在用石化醚去重復洗衣機清洗半圓瓶中的碎渣三遍，每一次的10ml，合在一起提現液經無水硝酸鈉鈉（10g）吸附，將濾液釋放壓力精提至干，用乙酸乙酯：環己烷（比熱容比1:1）定容至10.0ml，渦旋式壓縮機混雜2min，0.45um濾膜吸附，濾液經疑膠滲透法色譜控制系統凈化后，搜集后流液，精提至2.0ml，去GCMS研究。
2. 測試測試分(fen)析儀器(qi)
儀器名稱：氣相色譜質譜聯用儀
儀器型號：GCMS6800
儀器主要(yao)配置：EI離子源。
3. 測(ce)試圖片譜圖
3.1 15種塑化劑結合的標準飽和溶液總陰陽離子流數據監測圖（TIC）以下表達：
1. 鄰苯二甲酸二甲酯（DMP），2. 鄰苯二甲酸二乙酯 (DEP),3. 鄰苯二甲酸二異丁酯 (DIBP),4. 鄰苯二甲酸二丁酯 (DBP),5. 鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）酯 (DMEP),6. 鄰苯二甲酸二（4-甲氧基-2-戊基）酯(BMPP),7. 鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 (DEEP),8. 鄰苯二甲酸二戊酯 (DPP),9. 鄰苯二甲酸二己酯 (DHXP),10. 鄰苯二甲酸丁基芐基酯 (BBP),11. 鄰苯二甲酸（2-丁氧基）乙酯 (DBEP),12. 鄰苯二甲酸二環己酯 (DCHP),13. 鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯 （DEHP）,14. 鄰苯二甲酸二正辛酯 (DNOP),15. 鄰苯二甲酸二壬酯 (DNP)。
3.2某刺激飲品樣機中塑化劑測試總陰離子流監測技術圖（TIC）以下：
4.GCMS6800色(se)譜(pu)(pu)色(se)譜(pu)(pu)質譜(pu)(pu)聯用儀價紹
主要技術參數：
進樣口：分流/不分流
進樣口溫度：最高使用溫度450?C
電子壓力控制（EPC）范圍：0---50Psi, 精度0.1 Psi,支持恒壓,恒流
最大分流比：500:1
柱溫箱操作溫度：室溫+10?C---450?C
最大升溫速率：40?C /min
平臺升溫：7階8平臺程序升溫
進樣量范圍：0.1---10uL
峰面積重現性：< 1 % RSD
保留時間重現性：< 0.5% RSD
吹掃氣流量：2---10ml/min
最大運(yun)行時間：999.99min
質譜技術(shu)工藝(yi)依(yi)據
離子化能量(電子轟擊源EI)： 10 eV ---100eV（常規使用70eV，可調）
質量范圍：1.5---1000amu
分辨率：0.7 amu(半峰寬)
離子源溫度：100---350℃
接口最高使用溫度： 400℃
質量軸穩定性： +/-0.10 amu/48 hrs
靈敏度：全掃描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272處，信噪比（S/N）≥30：1 （RMS）
掃描速率：最高10000amu/s
準確度： 0.1 amu
真空系統：高性能前級機械泵（幾何抽速為5m3/h）和渦輪分子泵（幾何抽速為67 l/s）為質譜系統提供了足夠的真空條件（≤ 8×10-5 mbar），寬范圍的真空計提供實時真空信息
檢測器：帶高能打拿極的電子倍增器
軟件功能：
工作站軟件可同時控制氣相色譜儀、自動進樣器和質譜儀，通過高速網卡實現數據采集與傳輸；
可實現SIM、 FULL SCAN、MIX三種掃描模式；
支持手動調諧和自動調諧；
實時顯示總離子流譜和質譜圖譜；
可快速提取離子和全掃描圖譜；
數據處理(li)軟件可依據樣品的(de)質(zhi)譜(pu)圖在NIST2011譜(pu)庫(ku)中進行目標化合(he)(he)物(wu)自動搜尋(xun),并顯(xian)示(shi)搜尋(xun)結(jie)果.搜尋(xun)結(jie)果顯(xian)示(shi)每個(ge)化合(he)(he)物(wu)的(de)實測(ce)保留(liu)時間、分子結(jie)構式與標準(zhun)圖譜(pu),確認離子之間的(de)標準(zhun)豐度比與實測(ce)豐度比等以供使用者準(zhun)確定性、定量分析。
有關于貨品
