研究(jiu)表明(ming)，飲用水中包含的亞硝(xiao)胺(an)類(lei)消(xiao)毒副產物(wu)，以(yi)亞硝(xiao)基二(er)甲胺(an)（NDMA）為(wei)代表，具有強致癌(ai)(ai)性，潛在(zai)致癌(ai)(ai)風險遠遠高于(yu)三鹵(lu)甲烷等其(qi)他消(xiao)毒副產物(wu)。近日(ri)，清華大(da)學(xue)環境學(xue)院(yuan)國家環境模(mo)擬(ni)與(yu)污染控制重點實驗室，從全國23個省、44個大(da)中城(cheng)(cheng)市和城(cheng)(cheng)鎮、共(gong)155個點采(cai)集了(le)164個水樣(yang)（包括出(chu)廠水、用戶(hu)龍頭水和水源水等），檢測了(le)其(qi)中9種亞硝(xiao)胺(an)類(lei)消(xiao)毒副產物(wu)，在(zai)已檢測的全部(bu)水樣(yang)中NDMA含量最高，有些地區甚至超過了(le)世衛(wei)組織(zhi)推薦限值（100ng/L）。
關于亞硝胺檢測，國外主要采用的是固相萃取（SPE）前處理質譜檢測的方法。我國2016-10-01實施的HJ809-2016環境標準采取的是液液萃取小柱凈化氣相色譜-FID檢測的方法，主要適用于測定地表水、地下水、工業廢水、生活污水中亞硝胺的檢測。在《GB/T
5009.26-2003 食品中N-亞硝胺類的測定》介紹了采用GC-MS測定四種亞硝胺類物質的檢測方法。而我國尚未有針對亞硝胺類消毒副產物的水質檢測標準和限量標準。
天(tian)瑞儀器一直(zhi)致(zhi)力于為客戶提供更完善的解決(jue)方(fang)案，GC-MS 6800可用于檢測水(shui)中亞硝(xiao)胺類化合(he)物的含量。
1 儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項專利技術，可廣泛應用于環境保護、工業檢測、食品安全等眾多領域。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2 實驗部分：
2.1 參考標準
《HJ809-2016 水質 亞硝胺類化合物的測定 氣相色譜法》、
《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亞硝胺類的測定》
2.2 測試原理
水樣經固相萃取柱濃縮、凈化、洗脫后，氮吹定容到一定體積，過濾后樣品經氣相色譜分離后，用質譜進行檢測。通過與待測目標物標準質譜圖相比較和保留時間進行定性，外標法定量。
2.3主要儀器、耗材和試劑
GC-MS
6800 氣相色譜質譜聯用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
溶劑過濾器（4L,天津津騰(teng)實(shi)驗(yan)設備有限(xian)公司）；
固相萃取裝置（12位，Supelco）；
椰殼活性炭固相萃取柱（2g/6mL，上海安譜實驗科技有限公司）
二氯甲烷（色譜純, 默克化工技術（上海）有限公司）、甲醇（色譜純，默克化工技術（上海）有限公司）、無水硫酸鈉（分析純，蘇州強盛功能化學股份有限公司）、超純水（Merck Millipore，Mili-Q）；
N-亞硝胺標準品2000ug/ml（上海安譜實驗科技有限公司）：
N-亞硝基二正丁胺（CAS No：924-16-3,NDBA）、
N-亞硝基二乙胺（CAS No：55-18-5,NDEA）、
N-亞硝基二甲胺（CAS No：62-75-9，NDMA）、
N-亞硝基二苯胺（CAS No：86-30-6,NDPhA）、
N-亞硝基二丙胺（CAS No：621-64-7,NDPA）、
N-亞硝基甲乙胺（CAS No：10595-95-6,NMEA）、
N-亞硝基嗎啉胺（CAS No：59-89-2,NMor）、
N-亞硝基哌啶胺（CAS No：100-75-4,NPip）、
1-亞硝基吡咯烷（CAS No：930-55-2，NPyr）
2.4儀器測試條件：
色譜柱：DB-624，30m×0.25mm×1.4μm；
柱箱程序升溫條件：60℃（2min） 10℃/min 240℃（8min）；
進樣口溫度：240℃；氣質接口溫度：240℃；離子源溫度：230℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；電離能量：70eV；
進樣方式：不分流進樣；進樣量：1.0μL；
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描(miao)范圍：40-300 amu），SIM模(mo)式定量。
圖2. 9種亞硝胺類SIM圖
1.NDMA,2.NMEA,3.NDEA,4.NDPA,5.NMor,6.Npyr,7.NPip,8.NDBA,9.NDPhA
3 小結
GC-MS 6800測定飲用水中的亞硝胺類消毒副產物，方法穩定可靠，定性能力強，靈敏度高，能很好的滿足測試要求。
