隨著工業的發展，汞污染越來越嚴重。由于汞的污染特性，不易分解及轉移。造成了食品中富集了各種含汞化合物，從而導致各種慢性、急性汞中毒事件頻出。目前，食品中汞的主要存在形式可分為無機汞和有機汞兩大類，其中有機汞的毒性遠大于無機汞，無機汞主要是對腎臟有毒性作用，而有機汞主要對腦組織傷害比較大。因此對汞形態的監測顯得尤為重要。
本篇文章參考選取的國家清潔衛生和工作計劃生肓協會會推送的《GB 5009.17-2014 肉食品中甲基汞的檢測》，根據HPLC-ICPMS聯用，應用C18柱，根據等度沖洗掉的措施對稀酸浸提后的稻花香米開始了分享，同一對合格品開始了加標補救，且加標回收利用率非常好。檢測結杲發現，該辦法也能怏速確切地開始稻花香米合格品中汞行態的分享。
1.儀器簡介
本策略利用Skyray Instrument LC-310E與ICP-MS 2000E聯用，利用快捷鍵式數據分析提取、精準脫貧式譜圖確定及專業的系統譜圖加工處理作用，可滿足了不同于的狀態測試圖片需求量（下圖1）。
圖1.HPLC-ICPMS聯用測汞特性的深入檢測儀
2.測試原理
原輔料氫氧化鈉溶液依據前加工除理，由HPLC進樣口進樣，經液相色譜柱分離法，依據做霧化吸入器做霧化吸入后送進去氣溫等陰亞鐵陰正化合物體中，缺水、氧原子化、電離，成分陰亞鐵陰正化合物經接口方式室流入質譜儀，依據陰亞鐵陰正化合物透鏡平臺、水平研究探討器及檢查器，檢查器對應當成分陰亞鐵陰正化合物通過回應（每秒陰亞鐵陰正化合物記數cps（counts
per second），經app軟件加工除理，回應屈服強度和日期構成的峰表面積與應當混合物離法子質量濃度不成比例影響通過界定參考值研究探討。
3.實驗部分
3.1實驗所設備及微生物培養基
液質色譜-電感交叉耦合等鋁離子體質譜聯用儀（吉林天瑞器材資產不多集團）；
光電桿秤（BSA224S，賽多利斯）；
液相色譜柱（Ultimate XB-C18，4.6×150mm，5μm）；
超注射用水軟件（Millipore，熱敏電阻比率18.25MΩ·cm）；
硫酸（優級純，Scharlau）；
氨水（優級純，鄭州晶純免疫試劑有限新公司新公司）；
乙酸銨（優級純，阿拉丁化學工業生化試劑）；
L－半胱氨酸（怪物純，阿拉丁化學反應試劑）；
甲醇（色譜純，Oceanpak 色譜純生化試劑）；
汞形態標準溶液（水中汞GBW（E）083186、甲基汞GBW（E）083364、乙基汞GBW（E）081524，中國計量科學院）；
超聲波（KH-500E,昆山禾創）；
雙功能水浴恒溫振蕩器（SHA-B,江蘇國華）；
高速離心機（TG16G,凱特）。
3.2檢樣前進行處理
稱取米樣品管理1.0g（準確度至0.001g），處于15mL的離心力力管上，添加10mL的硝酸水溶液（5mol/L）靜置一晚。后一直冷水浴振動60min，于4℃下,以8000r/min的轉數做好離心力力15min。取最上層清液2mL至5mL的電容量瓶中，用稀氨水調理PH到7.0，再添加0.1mL的L－半胱氨酸（10g/L），后來用超凈水定容至讀數并搖勻。用0.45μm的有機肥料系濾膜濾過后，待測。
3.3流動性相及汞底部形態標準水溶液配比
3.3.1流通相的制備
60mmol/L乙酸銨＋0.1%L-半胱氨酸＋5%甲醇：稱取4.627g乙酸銨，1.21gL-半胱氨酸于100mL儲電量瓶中，注入大量的超注射用水并于電熱器板上加個熱使其壓根降解，空氣冷卻后定容至100mL。將定容好的溶劑移入1000mL的淋洗液瓶中，一并注入50mL的甲醇，定容至1L。經0.45μm的充分系濾膜吸附后，于mri清洗波mri清洗脫氣30min，使用現配。
3.3.2汞特性標準規定液體：
三類汞細則懸濁液選擇淋洗液按均值溶度的方式方法先后被溶解稀釋為1.0μg/L、2.0.μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L 比調細則懸濁液，直接配成5μg/L三類汞要素的單標懸濁液，時用判別多種不同汞要素的出峰時間。
3.4實踐先決條件
3.4.1色譜前提
色譜條件詳見表1。
表1. HPLC分析條(tiao)件(jian)
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指標
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參數表控制在
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液相色譜柱
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Ultimate XB－C18，5μm，150×4.6mm。
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流chan相
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60mmol/L乙酸銨＋0.1%L-半胱氨酸＋5%甲醇（pH=7.0）。
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流 速
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1.0mL/min
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柱 溫
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25℃
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進樣量
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100μL
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過柱環節
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等度洗刷
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3.4.2質譜狀況
ICP-MS分析條件見表2。
表2.ICP-MS解析因素
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參數
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參數設定
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參數
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參數設定
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功 率
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1300W
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等正離子氣
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13L/min
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氧化硅氣
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1.06L/min
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載 氣
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1.2L/min
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采樣系統長度
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16
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定性分析格局
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原則策略
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待測產品質量數
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202amu
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駐留時候
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10ms
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3.5工作最終
3.5.1的標準線性
按照混合標準溶液濃度1.0μg/L、2.0.μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L 進樣得到色譜圖，計算其峰面積，以濃度和峰面積繪制標準曲線，線性相關系數均大于0.999，結果詳見圖2-1~2-3。
圖2-1.Hg2+標(biao)準(zhun)曲線
圖2-2.MetHg標準
圖2-3.EtHg標準化直線
3.5.2色譜分離圖
1.0μg/L、2.0.μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L 汞形態混合標準溶液分離色圖譜如圖3所示，其中無機汞（Hg2+）、甲基汞（MetHg）、乙基汞（EtHg)相對保留時間分別為118s、185s、379s，從譜圖疊加圖上可以看出，三種汞形態出峰時間穩定，且分離度較好。
圖3. 汞基本特征攪拌準則液體分離法圖譜
3.5.3 檢出限
如圖4所示為1.0μg/L汞形態混和標準溶液分離圖譜，以各形態峰附近基線處的3倍信噪比（S/N)峰高對應的濃度作為檢出限，溶液中Hg2+、MetHg、EtHg分別為0.112μg/L、0.0718μg/L、0.0698μg/L。
圖4. 1.0μg/L汞型態交織基準飽和溶液圖譜
3.5.4 測式后果
以五常米飯印刷品為試件材料，實現稀酸浸提，的同時從而檢查具體方法的合理性，并對五常米飯試件材料運用了加標方案，測試圖片效果具體情況見表3。
表3 東北大米樣本及樣本加標然而
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成分名稱
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撲滅后濃硫酸濃度
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原液酸度
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加標后滲透壓
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加標回收公司率
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（μg/L）
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（μg/kg）
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（μg/L）
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（%）
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硅化物汞
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0.227
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5.68
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5.84
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112
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甲基汞
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未排除
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ND
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4.50
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90
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乙基汞
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未檢測出
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ND
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4.67
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93
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圖5. 大米樣品及樣品加標5.0μg/L圖譜
4. 結果
本詩創建了LC-ICPMS軟件測試做法大米飯中汞性狀的講解做法，可是表面該做法查出限低、軟件測試做法可是更準確，其加標再利用率在90%~112%內，曲線涉及公式均在0.999上文；的同時汞的三個性狀都可以在8min范圍完整，且剝離度更好，該做法可滿足了商品廣州中山大學米飯原輔料汞性狀講解的特殊要求。
5.參考文獻
[1] 我國衛生管理和項目養育常務聯合會發布的 GB 5009.17-2014食材衛生我國規格 食材中甲基汞的法測定 高效液相色譜-氧分子熒光光譜圖聯用的方式，2015。
