電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS 2000E）測定地表水中金屬元素
發布日期：2016/6/30 11:30:12 點擊次數：27660
器材(cai)筒介：ICP-MS 2000E是(shi)天瑞服(fu)務性(xing)產品研發的創(chuang)新型電(dian)(dian)感藕合等陰陽離子(zi)(zi)體(ti)(ti)質譜儀(如圖已知1)，器材(cai)整(zheng)體(ti)(ti)化(hua)(hua)穩定性(xing)指數非常好，兼具性(xing)價比(bi)低(di)；ICP-MS 2000E分(fen)配自(zi)動進樣器，使(shi)(shi)電(dian)(dian)腦軟件(jian)測量(liang)歷(li)程愈加自(zi)動化(hua)(hua)，不(bu)(bu)斷增加電(dian)(dian)腦軟件(jian)測量(liang)生產率；使(shi)(shi)用新的激發的反應(ying)池技巧，可行的解(jie)決多原(yuan)(yuan)子(zi)(zi)核陰陽離子(zi)(zi)擾亂，變低(di)易受擾亂因素的排除限(xian)；家庭(ting)自(zi)動化(hua)(hua)化(hua)(hua)電(dian)(dian)腦軟件(jian)，智(zhi)能家居控制使(shi)(shi)用方案包，簡化(hua)(hua)版仿品電(dian)(dian)腦軟件(jian)測量(liang)歷(li)程，不(bu)(bu)斷增加電(dian)(dian)腦軟件(jian)測量(liang)數據顯示的靠(kao)譜性(xing)。ICP-MS 2000E已比(bi)較(jiao)廣泛使(shi)(shi)用于(yu)環境、美(mei)食、半導體(ti)(ti)技術、核化(hua)(hua)學工(gong)業業、原(yuan)(yuan)油使(shi)(shi)用量(liang)化(hua)(hua)學工(gong)業、礦物、藥業及生理上淺析等各個領(ling)域。
圖(tu)1.ICP-MS 2000E電(dian)感耦合(he)電(dian)路等亞鐵(tie)離子質譜(pu)儀
1.關(guan)鍵技術
ICP-MS中質譜干擾主要為多原子離子干擾，通常可采用數學干擾校正方程進行校正或采用碰撞反應功能，消除多原子干擾離子。碰撞反應功能是指在質譜儀內引入碰撞反應氣體，使某些多原子干擾離子發生解離、轉移等反應，降低干擾離子對待測同位素的影響。
本實驗采用天瑞儀器ICP-MS 2000E測定地表水質中鐵、鉻、砷、錳、鎘、鉛等元素的含量，利用He/H2混合氣作為碰撞反應氣，降低氬基相關多原子離子干擾，測試方法檢出限、準確性與穩定性滿足標準要求。
2.科(ke)學實驗
2.1實驗試(shi)劑及測量(liang)儀器
HNO3（G.R Scharlau）；
HCl（G.R. Scharlau）；
元素標準溶液（10μg·mL-1, inorganic ventures）；
電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS2000E，江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
實驗所用水電阻率達18.25MΩ·cm（Merck Millipore）。
2.2 打樣定制前(qian)進行處理
取昆山某地表水，參考國家環保檢測標準HJ700-2014樣品處理，用0.45μm濾膜將水樣過濾，加入 HNO3酸化處理，使其pH小于2。同時配制加入各元素標液的加標樣品，具體加標量為：Sc Cr As Se Cd Pb為4μg·L-1，Mn 50μg·L-1，Fe 200μg·L-1，Ni Zn 10μg·L-1。
2.3機器(qi)設備上班產品(pin)參數SEO優化
儀器首先在標準模式下進行參數優化（利用10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce調諧液對儀器工作參數進行調節，使儀器靈敏度高，同時氧化物及雙電荷產率小于3%）；再開啟He/H2碰撞反應氣，逐步增大He/H2流量，測試超純水、4%HCl及10μg·L-1 As（4%HCl介質）在75amu處的響應信號，計算其背景等效濃度（詳細數據見表1及圖1）；并利用As標液進一步優化He/H2流量，得到儀器工作參數如表2所示。
表(biao)1. He/H2摩擦(ca)想法(fa)模式切換下(xia)75amu處題材(cai)等效溶度
圖2.He/H2碰撞反應模式下背景相當濃度（圖中BEC為乘以30倍后的數據，以示直觀）
表2.碰撞反應模式下儀器工作參數
3.大數據與探討一下(xia)
3.1 氬(ya)基有(you)關系(xi)多共價(jia)鍵騷(sao)擾鋁離子
目前四極桿電感耦合等離子體質譜儀多采用氬氣等離子氣，則氬原子與基體離子結合形成多原子離子，對待測元素同位素造成干擾，具體干擾見表3。配置10μg·L-1的Cr（3%HAc介質）、Fe（1%HNO3介質）、As（4%HCl介質）、Se（1%HNO3介質）標準溶液，分別在標準模式及碰撞反應模式下測定其同位素響應信號（圖2），實驗結果同時顯示56Fe與57Fe響應強度接近Fe同位素豐度比，52Cr與53Cr響應強度接近Cr同位素豐度比（57As及80Se無合適參考同位素）， 由上述可知，ICP-MS 2000E采用He/H2作為碰撞反應氣體，能有效去除氬基相關多原子離子干擾。
表3. 氬基有關(guan)的多分子(zi)影響陰陽(yang)離子(zi)
圖3.52Cr、56Fe、75As、80Se在標準模式及碰撞(zhuang)反應(ying)模式下響應(ying)信號(52Cr、56Fe)
3.2 加標(biao)出售率(lv)及細密度
在儀器優化工作參數條件下，對樣品溶液及加標樣液進行測試，計算其加標回收率；對樣品空白溶液平行測定7次，以三倍空白信號標準偏差/靈敏度對應的濃度為檢出限；同時對樣品溶液平行測定11次（間隔2min），計算其相對標準偏差，考察精密度，數據見表4。各元素檢出限在0.41-22.07ng/L之間，加標回收率在93.82%-123.10%之間，精密度在1.06%-8.43%之間。
表4 加(jia)標利用率及高精度度
4. 實驗結論
通過優化He/H2碰撞反應氣流量，可以較好的消除氬原子相關多原子離子干擾，使ICP-MS可以測定Fe、Se等受干擾的主同位素。通過對測試方法檢出限、回收率、精密度的考察，表明ICP-MS 2000E碰撞反應模式測量地表水中金屬元素的測定，可有限避免多原子離子質譜干擾，滿足行業分析要求。
一些物品
