鉻在自然界的存在形態主要有Cr3+和Cr6+，在一定條件下，二者可以相互轉化。Cr3+是人體必需的微量元素，參與生長發育和調節血糖起到重要作用。Cr6+對環境有持久危害性，可能造成人或動物遺傳性基因缺陷，致癌致畸等影響。隨著工業的迅速發展，環境污染的威脅日趨嚴重，準確測定Cr3+和Cr6+，對于保護我們的生命健康和生態環境有著非常重要的意義。液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用儀（LC-ICP-MS）以其較高的靈敏度、較低的檢出限、優異的離子分離性能，為Cr3+和Cr6+的(de)測定提供了一(yi)條有(you)效(xiao)的(de)途徑(jing)。
1.儀器簡介
ICP-MS使用于檢查測量星球上不錯說擁有物質（Li-U），從進樣器到痕量及超痕量分析一下一下，靈敏度度較高，檢測限低，干擾信號少。ICP-MS
2000E一項效能均達標或高于的國家規則，不錯無法觀眾的各方面標準。LC
310E在高效能、高經濟性性及實用性范圍內達標取舍。液質色譜-電感藕合等正離子體質譜聯用儀（LC-ICP-MS）集五種分析一下儀器之黨委書記，無法觀眾的對物質特性分析一下一下的尖酸刻薄條件。
2.原理
樣品溶液經過前處理，由LC進樣口進樣，經色譜柱分離，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經接口室進入質譜儀，通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器，檢測器對相應元素離子做出響應（每秒離子計數cps（counts per second），經軟件處理，響應強度和時間組成的峰面積與相應組分離子濃度成正比關系進行定性定量分析。
3.實驗部分
3.1調查儀器及采血管
高效液相色譜-電感解耦等鐵離子體質譜聯用儀（廣東天瑞機器設備控股股東有效集團公司）；
智能天坪（BSA224S，賽多利斯）；
離子交換柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超純凈水系統性（Millipore，阻值率是18.2MΩ·cm）；
氨水（優級純，西安晶純生化試劑現有公司）；
氰化鈉（優級純，Scharlau）；
EDTA-2Na（解析純，杭州繁榮技能物理資產有限公司的公司的）；
Cr(NO3)3·9H2O（優級(ji)純，上海晶純試劑有限公司）；
K2Cr2O7（優級純(chun)，國藥集(ji)團化(hua)學試劑有限公司）。
3.2原材料前整理
土樣在食用在之前脫水的還原懸屏物，用氨水或 硝酸銨調理土樣pH，使土樣pH在7.0~7.5之中。取50
mL待測水樣，成為0.2978
g EDTA-2Na，溶水，70℃水浴加溫20 min，冷卻塔至在常溫，移入 100 mL使用量瓶，用超去離子水定容至標線，待測。
3.3標液標定
0.050 mol/L NH4NO3溶液(ye)：在(zai)潔凈的(de)燒(shao)杯中，加入(ru)適量(liang)超(chao)純(chun)水(shui)，用(yong)移液(ye)槍移入(ru)3.29
mL硝(xiao)酸，再移入(ru)3.75
mL氨水(shui)，攪(jiao)拌使其(qi)充分(fen)反應，轉(zhuan)(zhuan)至1000
mL容(rong)(rong)量(liang)瓶中，定(ding)容(rong)(rong)，轉(zhuan)(zhuan)至流動相儲存瓶，用(yong)氨水(shui)、硝(xiao)酸調節pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+標準溶液：稱取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用超純水(shui)溶解后，移入100
mL容(rong)量瓶，用超純水(shui)定容(rong)至標線。
1000
mg/L Cr6+標準溶液：稱取0.2829
g K2Cr2O7，用超純水(shui)溶(rong)解后，移入100
mL容量瓶，用超純水(shui)定容至標線。
1
mg/L Cr3+和Cr6+混合標準溶液：稱取0.2978 g EDTA-2Na，用超純水溶解，加入0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加熱20
min，期間應避免溶液被污染，冷卻至室溫，移入100
mL容量瓶，加入0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用(yong)超純水定(ding)容至(zhi)標線。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+混合標準溶液依次稀釋配制濃度分別為0.2 μg/L、0.5 μg/L、1.0 μg/L、3 μg/L、5
μg/L Cr3+和Cr6+混合(he)工作曲線標準使用液。
3.4議器參數設置
分別以液質色譜儀、電感耦合電路等陽離子體質譜儀的操控規范了對兩個路由器分析議器通過關機、加溫、調測等操控，待分析議器的性能動態平衡后，通過聯用測試。分析議器任務必備條件如表1右圖：
表1. 機器設備事情能力
|
色譜儀色譜儀
|
電感解耦等亞鐵離子體質譜儀
|
|
離子交換柱
|
Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50
mm
|
功效
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3氫氧化鈉溶液
|
載氣精準流量
|
1.2
L/min
|
|
風速
|
1.0
mL/min
|
輔助軟件氣客流量
|
1.06
L/min
|
|
進樣量
|
100
μL
|
等鐵離子氣精準流量
|
13
L/min
|
|
柱溫
|
在常溫
|
任務機制
|
He/H2模型
|
3.5實驗數劇
依次進樣測試0.2 μg/L、0.5 μg/L、1 μg/L、3
μg/L、5
μg/L Cr3+和Cr6+混合標準溶液，分離度R>1.5，完全分離。
圖1. Cr3+和Cr6+分離譜圖
數據報告寶貝詳情見下表2：
表2. Cr3+和Cr6+測試數據詳情
|
創業項目
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
稱謂
|
留存時段
|
峰平數
|
峰高
|
保存時刻
|
峰綠地面積
|
峰高
|
|
0.2 μg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 μg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 μg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 μg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 μg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以氧氧濃度為橫軸值，個個氧氧濃度所相應的峰占地面為縱平面坐標值，制作規范的的折線，算起歸回方程組，規范的的折線的平滑想關指數均≥0.999。
Cr3+標準曲線
Cr6+標準曲線
圖2 Cr3+和Cr6+標準曲線
多次進樣測定濃度為0.5 μg/L Cr3+和Cr6+混合(he)標(biao)準溶液，進行重復性試驗，見(jian)圖3：
圖3. 多個性耐壓試驗譜圖
統計資料情況見下表3：
表3.
按順序性測試參數寶貝詳情
|
內容
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
種類
|
永久保存周期
|
峰適用面積
|
峰高
|
使用事件
|
峰平數
|
峰高
|
|
0.5 μg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 μg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 μg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 μg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 μg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
一般值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
標準化差別
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
相應(ying)原(yuan)則誤差/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS測試水質中Cr3+和Cr6+的重復性(xing)試驗中(zhong)，定(ding)性(xing)相對(dui)標(biao)準偏差(cha)(cha)＜1.0%，定(ding)量(liang)相對(dui)標(biao)準偏差(cha)(cha)≤6.0%，精密度(du)滿足測試需求。
以3倍數據警報噪音污染比算排除溶液濃度值，以10倍數據警報噪音污染比算降鈣素原檢測溶液濃度值，算最終見表4：
表4. 檢測鹽濃度測試方法
|
產品
|
檢測有機廢氣濃度（μg/L）
|
降鈣素原檢測濃硫酸濃度（μg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.結論
LC-ICP-MS測定水質中Cr3+和Cr6+，線性相關系數均≥0.999，分離度R>1.5，完全分離。在重復性試驗中中，定性相對標準偏差＜1.0%，定量相對標準偏差≤6.0%，精密度滿足測試需求。100 μL進樣量條件下，Cr3+的檢出濃度為0.038 μg/L，定量濃度為0.129 μg/L；Cr6+的檢出濃度為0.040 μg/L，定量濃度為0.133 μg/L。LC-ICP-MS聯用儀測定水質中Cr3+和Cr6+，滿足對水質中Cr3+和Cr6+的測試需求。
參考使用文章
GB/T 34435-2017 他喜歡的玩具文件中可變更六價鉻的測試 極有效率高效液相色譜-電感藕合等鋁離子體質譜法
黃鍵,張文國,施錦輝等.高效、性價比最高高效液相色譜–電感交叉耦合等鐵離子體質譜法同部法測大海中的有機砷與六價鉻[J].化學上進行分析計算,2020,29(05):72-75.
