熱裂解-氣相色譜質譜聯用儀(PY-GC-MS)在聚合物分析中的應用
發布日期:2016/8/2 13:46:55 點擊次數:111270
熱裂解儀與色譜色譜儀儀色譜質譜儀(PY-GC-MS)聯用,在原油使用量精細化工、生產普通機械普通機械、生物技術醫藥公司、蒙題子普通機械、工程地質勘察、環保守護等業務領域都取到能夠的應用軟件。其首要的做工作作用為:生產普通機械有機會質物在認真調整的環保添加熱,使之裂解成可蒸發掉的小碳原子設備構造,采用了聯用的色譜色譜儀儀色譜質譜儀隔離和判斷某些裂解的小碳原子設備構造;隨著生產普通機械有機會質物在需水平下的裂解方法首要決定于碳原子設備構造設備構造,因為,能否隨著其裂解有機會物的定性分析按量數據分析,分析判斷生產普通機械有機會質物的主成和設備構造。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案,氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800配套熱裂解儀可用于高分子材料的成分分析。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項技術,可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1.1 GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2. 實驗部分
如下例舉了三種配位聚苯胺拿聚合物結構憑借萊伯泰科熱裂解儀CDS-4000與GC-MS 6800聯用,展開裂解分享整個過程作品展示,都為聚氯乙烯(PE)的無規裂解和聚甲基亞克力 甲酯(PMMA)的拉鏈頭解聚:
2.1 聚乙烯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀:
色譜(pu)柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
進樣口溫度:300℃
進樣(yang)(yang)方式:不分流(liu)進樣(yang)(yang),進樣(yang)(yang)時間1min
程序升(sheng)溫:初始溫度80℃,以(yi)15℃/min速率(lv)升(sheng)至230℃,再以(yi)10℃/min速率(lv)升(sheng)至300℃,保持8min
氣質接口溫度:300℃
離子源溫度:250℃
檢測(ce)器電壓:-1000V
質量范圍:35~500m/z
熱裂解條件:
進樣口接口升溫程序:初始溫度100℃ ,保持0.5min,以50 ℃/min升至 300℃,保持1.5min。
熱裂解探頭(熱解頭)升溫程序:初始溫度350℃ ,保持10s,以50 ℃/s升至 750℃,保持10s。
清洗溫度:1000℃保持5s。
圖2.1 聚乙烯熱裂解TIC圖
圖2.2 聚乙烯熱裂解的三重峰
圖2.3 三重峰的質譜圖(圖2.2中8.6~8.9 min)經NIST2014庫確認
2.2聚甲基丙烯酸甲酯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀:
色譜(pu)柱:DB-5MS
30m×0.25mm×0.25um
進樣口溫度:300℃
進(jin)樣方式:分(fen)(fen)流進(jin)樣,分(fen)(fen)流比(bi)50:1
程(cheng)序升溫:初始溫度40℃,以10℃/min速率升至(zhi)300℃,保(bao)持(chi)3min
接口溫度:300℃
離子源溫度:250℃
檢測器電壓:-1000V
質量范圍:35~500m/z
熱裂解條件:
進樣口接口升溫程序:初始溫度100℃,保持0.5min,以50℃/min升至300℃,保持1.5min。
熱裂解探頭(熱解頭)升溫程序:初始溫度350℃,保持10s,以50℃/s升至750℃,保持10s。
清洗溫度:1000℃保持5s。
圖2.4 聚甲基丙烯酸甲酯熱裂解TIC圖
圖2.5 裂解單體質譜圖
3. 小結
氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800配套萊伯泰科CDS-400熱裂解儀,用于檢測聚合物材料中裂解的小分子,從而可以準確推斷聚合物的成分和結構組成,并進行定性定量分析。
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