氣相色譜-質譜聯用法（GC-MS）測試革材中的二甲基乙酰胺
發布日期：2020/11/26 10:35:02 點擊次數：32799
二(er)甲(jia)基乙(yi)(yi)酰(xian)(xian)胺（Dimethylacetamide，DMAC），全稱N,N-二(er)甲(jia)基乙(yi)(yi)酰(xian)(xian)胺，無(wu)色(se)液體(ti)，是重要的化工(gong)原料和性(xing)(xing)能優良的溶劑，廣泛應用于聚氨酯、腈綸、醫藥、農藥、染(ran)料、電子等行(xing)業，已(yi)被列入高度關注物質（SVHC）清單（限量為0.1%）。DMAC對人(ren)身(shen)體(ti)有(you)毒(du)，中(zhong)毒(du)表現(xian)為活動減少(shao)，四肢(zhi)無(wu)力，側臥(wo)，呼吸急促，嚴重時出現(xian)四肢(zhi)震(zhen)顫(zhan)性(xing)(xing)抽動。采用GC-MS 6800氣相(xiang)色(se)譜質譜聯(lian)用儀，對革(ge)材中(zhong)的DMAC進行(xing)監控，得到(dao)了比較滿意(yi)的測試效果。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項專利技術，可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2.實驗部分
2.1 測試原理
在超聲波作用下，用甲醇萃取試樣中的殘留溶劑, 經氣相色譜質譜聯用儀（GC-MS）測定，外標法定量。
2.2主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
分析天平：精度十萬分之一（BT 125D，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司）；
N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）標準品：ρ=1000mg/L （國家標準物質網）；
甲醇：HPLC級（默克）；
2.2 儀器測試條件
色譜柱：DB-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度50℃保持2min，20℃/min升至230℃保持4min；
進樣方式：分流進樣，分流比20:1；
進樣量：1.0μL；
進樣口溫度：230℃；
氣質接口溫度：230℃；
離子源溫度：230℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；
電離能量：70eV；
溶劑切除時間：4min；
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：40-200amu），SIM模式定量。
3.測試結果
3.1 DMAC標準物質組分定性結果
1. DMAC
圖2.DMAC物質總離子流色譜圖
圖3. DMAC質譜圖
表1.目標物基本測試信息
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序列號
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無機化合物
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日文品牌
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CAS號
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表現亞鐵離子
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1
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N,N-二甲基乙酰胺
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DMAC
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127-19-5
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87* 72 44
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3.2 樣品測試
1.DMAC
圖4.實際樣品測試圖
4.總結
本實驗采用氣相色譜質譜聯用法（GC-MS），在SIM掃描模式下對皮革中的DMAC進行定性定量測試，方法穩定可靠，靈敏度高，受雜質峰干擾小，完全符合測試要求。
5.參考文獻
[1] REACH 《關于化學品注冊、評估、許可和限制的法規》 第六批（2011年12月19日）
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