氣相色譜-質譜聯用法（GC-MS）測試水洗化妝品中的硅氧烷
發布日期：2020/7/24 14:25:39 點擊次數：17624
歐(ou)盟委員會(hui)(hui)發布(EU)2018/1513，針對(dui)REACH法規(EC)No1907/2006附錄(lu)XVII致(zhi)癌、致(zhi)基因突變、致(zhi)生殖(zhi)毒性(CMR)1A類(lei)和1B類(lei)（涉及(ji)服(fu)裝及(ji)相關配飾(shi)、直接接觸皮膚的紡織品和鞋(xie)類(lei)產品），規定(ding)柔順劑(ji)硅氧烷(wan)八(ba)甲基環四(si)硅氧烷(wan)(D4)和十甲基環五硅氧烷(wan)(D5)禁(jin)止(zhi)在洗發水中(zhong)使(shi)用，這些物質(zhi)將(jiang)會(hui)(hui)增加到附錄(lu)XVII第72條(tiao), 同時會(hui)(hui)新增附件12。本條(tiao)例將(jiang)會(hui)(hui)在2020年(nian)11月1日起正(zheng)式實施。關于限(xian)用D4和D5的提議，原因是D4與D5排(pai)入(ru)廢水中(zhong)而引起的環境(jing)問(wen)題已經得到歐(ou)盟的關注。采(cai)用GC-MS 6800氣相色譜質(zhi)譜聯用儀(yi)，對(dui)水洗化妝品中(zhong)的硅氧烷(wan)進行分析，得到了比較滿意(yi)的測試(shi)效果(guo)。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項專利技術，可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2.實驗部分
2.1 測試原理
樣品經剪碎后準確稱取，經丙酮萃取過濾后，用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性定量，用外標法定量。
2.2主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀，配有EI（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
分析天平：精度十萬分之一（BT 125D，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司）；
六甲基環三硅氧烷（D3）標準品：ρ=1000mg/L （國家標準物質網）；
八甲基環(huan)四硅氧烷（D4）標準品：ρ=1000mg/L （國家標準物質網）；
十甲基環五硅氧烷（D5）標準品：ρ=1000mg/L （國家標準物質網）；
十二甲基環六硅氧烷（D6）標準品：ρ=1000mg/L （國家標準物質網）；
丙酮：HPLC級（默克）。
2.2 儀器測試條件
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度50℃保持1min，20℃/min升至280℃保持3min；
進樣方式：分流進樣，分流比20:1；
進樣量：1.0μL；
進樣口溫度：280℃；
氣質接口溫度：280℃；
離子源溫度：280℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；
電離能量：70eV；
溶劑切除時間：1min；
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：46-800amu），SIM模式定量。
3.測試結果
3.1 4種標準類物質多組分定義結局
1.D3 2.D4 3.D5
4.D6
圖2. 4種標準物質總離子流色譜圖
圖3.D3質譜圖
圖4.D4質譜圖
圖5.D5質譜圖
圖6.D6質譜圖
表1.各目標物基本測試信息
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氧化物
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英語翻譯名字
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CAS號
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特色化合物
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六甲基環三硅氧烷
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D3
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541-05-9
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207* 96 133 191
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八甲基環四硅氧烷
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D4
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556-67-2
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281* 73 133 265
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十甲基環五硅氧烷
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D5
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541-02-6
|
355* 73 267
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第十二甲基環六硅氧烷
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D6
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540-97-6
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429* 73 147 341
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3.2 樣品測試
圖7.實際樣品測試圖
4.總結
本(ben)實驗(yan)采用氣相色譜質(zhi)譜聯用法(fa)(fa)（GC-MS），在(zai)SIM掃描模式下對(dui)硅氧烷類化合(he)物(wu)進行測試(shi)，方法(fa)(fa)穩定可靠，線(xian)性范圍好(hao)，靈敏度(du)高，受雜(za)質(zhi)峰干擾小，完(wan)全(quan)符合(he)REACH限(xian)量的要求。
5．參考文獻
[1] 相關法律法規(EU)2018/35
涉及到成品
