鞋類的溶解性巧妙物(VOCs)是經常痛點花費者和生產廠的的問題。鞋材中殘余物的VOCs,或者鞋業環節中動用的聚氨酯膠粘劑和辦理劑,會導致VOCs在成鞋中的殘余物,在一定的能力下溶解宣泄導致“氣味”并成型良好風險點。VOCs經正常上呼吸道直觀加入人的身體,或者呈現各式各樣急漫性中毒了,難治時可致肝癌。2015DEICHMANN發布信息了鞋類好產品溶解性巧妙物導則,該導則體現了多種類巧妙液體中用鞋業環節,其中包括甲苯、酒精、丁酮、環己酮、二甲苯等情況。近年來,與鞋類VOCs檢則關以的鉆研,主要一起在織造廠品及聚氨酯膠粘劑上,并且因此穿的鞋子多由拼湊全棉布料包含,即便是測試軟件圖片每個各種不同裝修材料一些的VOCs也難以對整體結構做準確的的鑒別,只能對整鞋的測試軟件圖片才可以對VOCs的宣泄來進行較著力的測評。
天瑞檢測儀器一致專業專注于為企業提拱更加強的來解決預案,熱脫附-液相色譜-質譜聯用儀(TD-GC-MS 6800)能夠用于測得整鞋中易醛類有機化學物的降低量。
1.儀器簡介
GC-MS
6800是天瑞檢查測量儀器精心謀劃打造的的有款高價位氣質聯用色譜質譜聯用儀,有根本的自主性信息房屋產權,占有好多項專利申請科技,可諸多采用于提分子結構建材、環鏡保護英文、光電子設備、醫療器械、原油使用量礦業、產品防護、織造廠優質皮革等多業有害有機物的檢查測量。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2. 實驗部分
2.1 基準規范
《GB/T
32367-2015 膠鞋 整鞋蒸發掉性生物碳物(VOC)含水量的校正》
2.2 測試軟件道理
實踐艙中,整鞋在規定標準的實踐環境下宣泄出揮發掉性有機質物(VOCs),用不銹鋼304Tenax吸附物劑管提取固定重量的氣休,氣休中的VOC組成被抓集于吸附物劑分液漏斗,被抓集的VOCs能夠熱脫附儀解釋后進入男人氣質對其進行檢驗,以濃縮的魔能石陽離子導致的質譜圖相關性,峰平數化學發光法(見表1)。
2.3 具體實驗儀器環保設備、實驗室耗材和免疫試劑
液相色譜-質譜聯用儀GC-MS 6800,具EI源 (四川天瑞儀器設備股分非常有限企業);
熱脫附儀TD-100,三級脫附(MARKES);
Tenax吸(xi)附管 (不銹鋼(gang)材質 MARKES);
恒流實驗室氣體抽樣器:示值0.1-1.5L/min(青島市勞動就業維護完美研究探討所);
采樣系統picc導管:熱熔膠面料;
整鞋VOC揮發裝置:適用于整鞋尺寸大小的實驗艙,有效容積30L;艙體為圓筒形,以減少死角,提高測試結果的穩定性;圓筒橫向水平放置,鼓風葉片位于筒底(后)部,艙門位于筒前部,整鞋樣品迎著鼓風方向置于艙內;實驗艙可控溫度(35±1)℃;艙內具備鼓風裝置,以便艙內氣體快速混合,溫度均勻;艙內壁噴涂有聚四氟乙烯,光滑不吸附;試驗艙產生的總背景質量濃度為單組份VOC不大于2μg/m3,VOC總和不超過20μg/m3;進(jin)艙氣吸附(fu)過濾清潔模塊(kuai),保證在(zai)氣體采樣過程中補(bu)充進(jin)入(ru)試驗(yan)艙的氣體。
N2:色度≥99.999%;
氦氣:含量≥99.999%。
2.4設備測試環境
整鞋VOC揮發掉安全裝置狀況:
溫差:35±1℃;靜態平衡日子:24h;爬取精準流量:500ml/min;爬取日子:3min;抽樣個大概的數:兩根,相平行樣。
熱脫附儀前提條件:
脫附溫暖:300℃;脫附時段:10min;脫附氣留量:30ml/min;冷阱溫暖:-10℃;
冷阱熱處理溫暖:320℃;發送線溫暖:200℃。
色譜質譜經濟條件:
離子交換柱:
DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm (Agilent);
柱流量:
1.0ml·min-1;
程序升溫:
50℃保持4min,以25℃·min-1速率(lv)上升(sheng)至230℃保持8min;
進樣口溫度:200℃;女人味主板接口溫度:230℃;鋁離子源溫度:230℃;
溶液切除術日子:1min;
掃描拍攝儀玩法:FULL,掃描拍攝儀范圍圖:40-350,參考值陽離子參考值。
圖2.各組分總離子流色譜圖
表1. VOC各目標物測試信息
峰號
|
名稱
|
CAS號
|
出峰時間min
|
特征離子
|
1
|
丁酮
|
78933
|
3.31
|
43 57 72*
|
2
|
苯
|
71432
|
3.78
|
77 78*
|
3
|
甲苯
|
108883
|
5.30
|
91* 92
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
107062
|
5.66
|
62* 64 98
|
5
|
乙苯
|
100414
|
6.30
|
91* 106
|
6
|
對二甲苯
|
106423
|
6.40
|
91* 106
|
7
|
間二甲苯
|
108383
|
6.49
|
91* 106
|
8
|
鄰二甲苯
|
95476
|
6.98
|
91* 106
|
9
|
苯乙烯
|
100425
|
7.68
|
78 103 104*
|
10
|
環己酮
|
108941
|
8.03
|
55 69 98*
|
注:* 為定量離子
表2. VOC各目標物校準曲線、擬合系數、方法檢出限
峰號
|
名稱
|
線性方程
|
擬合系數
|
形式檢測限(μg/雙)
|
1
|
丁酮
|
Y=2286.1X-67066.8
|
0.998
|
0.6
|
2
|
苯
|
Y=25186.0X-248481.4
|
0.998
|
0.2
|
3
|
甲苯
|
Y=2166.4X+1291.8
|
0.973
|
0.1
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
Y=3398.9X+100385.8
|
0.991
|
0.1
|
5
|
乙苯
|
Y=85968.3X-645634.0
|
0.998
|
0.2
|
6
|
對二甲苯
|
Y=66462.1X-1091960.0
|
0.999
|
0.3
|
7
|
間二甲苯
|
Y=68204.9X-2172470.0
|
0.994
|
0.6
|
8
|
鄰二甲苯
|
Y=77026.6X-2550722.8
|
0.995
|
0.6
|
9
|
苯乙烯
|
Y=66064.2X-1796754.3
|
0.996
|
0.5
|
10
|
環己酮
|
Y=16375.6X-1823169.2
|
0.994
|
0.1
|
圖3. 某品牌運動鞋測試總離子流色譜圖
對應某國產品牌健身鞋實施測量,計算方法得各多組分量分別為:甲苯15.5μg/雙,乙苯4.3μg/雙,二甲苯7.2μg/雙,苯丁二烯2.2μg/雙,環己酮2.5μg/雙,別VOC目標值物未查出。
3.小結
本投資項目用到小校正艙采集程序產品的樣品,熱脫附與GC-MS融入的方式方法,檢驗整鞋中的放出性化合物物放出量,工作目標物直線時間范圍更好,驗出限低,敏銳度就越高,有更好的逆轉性,有著較高的平衡性和安全可靠系數,就能夠更好的無法整鞋VOCs的法測。
參閱資料:
[1] 童玉貴,黃萍,方光偉,等. 運(yun)動鞋(xie)揮(hui)發性有(you)機(ji)物的組成分析與評(ping)價[J].福(fu)建(jian)分析測試,2014,23(5):44-47.
[2] 胡望(wang)霞,張海煊,林紫(zi)威,等(deng). HS-GC/MS法(fa)測(ce)定鞋材中(zhong)揮發性有機物[J]. 中(zhong)國皮革,2012,41(23):40-42.
[3] 童(tong)玉貴,翁國忠,林建武,等. 一款休閑鞋(xie)的(de)VOC來源途徑分析[J].福(fu)建分析測試,2015,24(6):17-19.