近年來(lai)，鋰(li)(li)電池(chi)(chi)行業的(de)(de)(de)(de)熱(re)度持(chi)續走高，尤其是(shi)受到高速增長的(de)(de)(de)(de)新能源(yuan)汽車市場的(de)(de)(de)(de)帶動，發展(zhan)態(tai)勢可謂是(shi)星火燎原。鋰(li)(li)電池(chi)(chi)材(cai)(cai)(cai)(cai)料的(de)(de)(de)(de)檢(jian)測(ce)一直是(shi)重(zhong)中(zhong)之重(zhong)的(de)(de)(de)(de)首要環(huan)節，對于鋰(li)(li)電池(chi)(chi)產品(pin)的(de)(de)(de)(de)關鍵性(xing)能指標和(he)安(an)全(quan)性(xing)都有(you)著(zhu)直接的(de)(de)(de)(de)影響。鋰(li)(li)電池(chi)(chi)主要分為(wei)四個組成部分：正極(ji)材(cai)(cai)(cai)(cai)料、負極(ji)材(cai)(cai)(cai)(cai)料、隔膜和(he)電解液。目(mu)前天(tian)瑞(rui)儀(yi)器(qi)(qi)應(ying)用研發中(zhong)心已對正極(ji)材(cai)(cai)(cai)(cai)料中(zhong)的(de)(de)(de)(de)鈷(gu)酸鋰(li)(li)、碳酸鋰(li)(li)、磷酸鐵(tie)鋰(li)(li)、錳酸鋰(li)(li)、三(san)合建(jian)筑材(cai)(cai)(cai)(cai)料鎳(nie)鈷(gu)錳酸鋰(li)(li)(NCM)和(he)鎳(nie)鈷(gu)鋁(lv)酸鋰(li)(li)(NCA)及負極(ji)建(jian)材(cai)(cai)(cai)(cai)中(zhong)的(de)(de)(de)(de)自(zi)然石(shi)墨(mo)、人(ren)為(wei)改(gai)造石(shi)墨(mo)、石(shi)墨(mo)烯材(cai)(cai)(cai)(cai)料等合格品(pin)開(kai)始了應(ying)運開(kai)拓，測(ce)量(liang)效(xiao)用優(you)秀。天(tian)瑞(rui)儀(yi)器(qi)(qi)ICP助力鋰(li)(li)電池(chi)(chi)正負極(ji)材(cai)(cai)(cai)(cai)料的(de)(de)(de)(de)精準(zhun)檢(jian)測(ce)，為(wei)原料篩(shai)選(xuan)、品(pin)質(zhi)管(guan)控、使用安(an)全(quan)貢獻自(zi)己的(de)(de)(de)(de)一份力量(liang)。
一、 ICP3000測定鋰電池正極材料-鈷酸鋰和鎳鈷錳酸鋰(NCM)中8種金屬元素含量
正極(ji)(ji)資(zi)料(liao)是要素鋰(li)(li)鐵(tie)鋁(lv)化(hua)(hua)合(he)(he)物(wu)(wu)(wu)電瓶(ping)(ping)能(neng)的(de)(de)(de)(de)要素資(zi)料(liao)之中(zhong)，也是如(ru)今商用(yong)化(hua)(hua)鋰(li)(li)鐵(tie)鋁(lv)化(hua)(hua)合(he)(he)物(wu)(wu)(wu)電瓶(ping)(ping)中(zhong)重(zhong)點的(de)(de)(de)(de)鋰(li)(li)鐵(tie)鋁(lv)化(hua)(hua)合(he)(he)物(wu)(wu)(wu)來源，其能(neng)和(he)價值對(dui)鋰(li)(li)鐵(tie)鋁(lv)化(hua)(hua)合(he)(he)物(wu)(wu)(wu)電瓶(ping)(ping)的(de)(de)(de)(de)決定比較大的(de)(de)(de)(de)。如(ru)今最新發明完(wan)成(cheng)并得出廣泛(fan)應用(yong)的(de)(de)(de)(de)正極(ji)(ji)資(zi)料(liao)重(zhong)點有鈷(gu)(gu)酸(suan)鋰(li)(li)、磷酸(suan)鐵(tie)鋰(li)(li)、錳酸(suan)鋰(li)(li)、四(si)元資(zi)料(liao)鎳(nie)(nie)鈷(gu)(gu)錳酸(suan)鋰(li)(li)(NCM)和(he)鎳(nie)(nie)鈷(gu)(gu)鋁(lv)酸(suan)鋰(li)(li)(NCA)等(deng)。三塊文(wen)(wen)件是與(yu)(yu)鈷(gu)(gu)酸(suan)鋰(li)(li)格(ge)局最為類似于(yu)的(de)(de)(de)(de)鋰(li)(li)鎳(nie)(nie)鈷(gu)(gu)錳氧化(hua)(hua)的(de)(de)(de)(de)物(wu)(wu)(wu)(LiNixCoyMn1-x-y02)的(de)(de)(de)(de)又名，這(zhe)款文(wen)(wen)件在(zai)比養(yang)分(fen)(fen)、配置性(xing)、防(fang)護性(xing)和(he)成(cheng)本(ben)低這(zhe)方(fang)面能(neng)展開均衡性(xing)和(he)房(fang)產調(diao)控(kong)。干電池文(wen)(wen)件中(zhong)各稀(xi)(xi)有成(cheng)分(fen)(fen)的(de)(de)(de)(de)有機化(hua)(hua)學(xue)(xue)反應含(han)水量檢測其電有機化(hua)(hua)學(xue)(xue)反應機械耐磨性(xing)體現了(le)可觀導(dao)(dao)致，與(yu)(yu)此(ci)同時(shi)金屬電極(ji)(ji)文(wen)(wen)件中(zhong)溶物(wu)(wu)(wu)稀(xi)(xi)有成(cheng)分(fen)(fen)的(de)(de)(de)(de)占比也會對(dui)的(de)(de)(de)(de)使用(yong)的(de)(de)(de)(de)防(fang)護性(xing)，及配置機械耐磨性(xing)體現了(le)必要導(dao)(dao)致，故精(jing)準測定方(fang)法等(deng)稀(xi)(xi)有成(cheng)分(fen)(fen)體現了(le)決定性(xing)意義所在(zai)。
1.1 測量儀器概述
ICP-3000全譜直讀型電感耦合電路等陽離子體試射光譜分析分析儀是由天瑞設備裝修公司集二十多年研制經驗豐富開發管理的全半自主數字化化試射光譜分析分析儀設備，天瑞設備服務性研制的他激式全固態硬盤微波射頻外接電源和新第一代研究級CID檢查器，具備有判斷率高、自測極限時間短、最新時間范圍廣、事業穩定可信度可信度、半自主化方面高、運作用簡等優缺點，用做測試各項材質中的常量、進樣器、痕量無素的含鋅量。
圖1 ICP-3000全譜直讀電感藕合等陽離子體射光譜儀儀
1.1 研究要素
1.1.1 儀器與試劑
天(tian)瑞醫療儀(yi)器(qi)ICP3000全譜直讀電(dian)感藕合等化合物(wu)體導彈光譜圖儀(yi)；Milli-Q plus超(chao)去離子水(shui)整體；sartorius BAS224S-CW型十萬分其一電(dian)商電(dian)子分析天(tian)平。
鋁、鎳(nie)、銅(tong)、鋅、鉻、鐵、鈦、鎂標段素標準(zhun)單位稀硫酸：1000ug/mL(國(guo)家的標物公司制)。
氰化鈉、酸洗為優級純，實驗室檢測用清水為超蒸餾水。
1.1.2 儀器工作條件
入射(she)熱效(xiao)率1150W，幾率27.12MHz ，測量原則為(wei)心軸(zhou)測量，等陰陽離子(zi)氣(qi)2g水(shui)人流量：14L/min,氧化硅氣(qi)2g水(shui)人流量：0.8L/min，吸霧氣(qi)2g水(shui)人流量：0.7L/min，良好運(yun)動泵鉆速：2.0mL/min，積分卡時間段(duan)15s，去重復3次(ci),取總值值。
1.2 后果與座談
1.2.1 標準曲線和檢出限
表1 非(fei)線性產品參(can)數與檢(jian)測出限
|
成分
|
平滑規模 ρ/（ug/mL）
|
線型回歸模型方程式
|
涉及指數
|
查(cha)出(chu)限ρ/（ug/mL）
|
|
Al-396.152
|
10.0三歲
|
Y=4125.982X+73.931
|
R=0.999776
|
0.0099
|
|
Ni-216.556
|
10.0三歲
|
Y=1053.379X+1.192
|
R=0.999862
|
0.0055
|
|
Cu-324.754
|
10.0以下
|
Y=11758.087X+80.328
|
R=0.999895
|
0.0042
|
|
Zn-206.2
|
10.0已內
|
Y=3081.825X+80.328
|
R=0.999913
|
0.0038
|
|
Cr-283.563
|
10.0范圍之內
|
Y=11745.353X+157.490
|
R=0.999908
|
0.0016
|
|
Fe-259.94
|
10.0范圍之內
|
Y=8169.577X+118.019
|
R=0.999935
|
0.0028
|
|
Ti-334.941
|
10.0時間內
|
Y=33905.422X-219.110
|
R=0.999867
|
0.0004
|
|
Mg-279.553
|
10.0元
|
Y=286764.250X+6649.706
|
R=0.999665
|
0.0002
|
1.2.2 精密鑄造度與回收處理率
表2 鈷酸(suan)鋰、鎳鈷錳酸(suan)鋰(NCM)細密度(du)、回收(shou)分類(lei)處理率實(shi)驗所畢竟（n=11）
|
金屬元素
|
鈷酸鋰
|
鎳(nie)鈷錳(meng)酸(suan)鋰(NCM)
|
|
細密度(du)RSD/%
|
回收公(gong)司率/%
|
緊(jin)密度RSD/%
|
收回率/%
|
|
Al-396.152
|
0.19
|
90.85
|
1.30
|
88.56
|
|
Ni-216.556
|
2.29
|
88.50
|
0.30
|
—
|
|
Cu-324.754
|
0.78
|
79.50
|
0.93
|
104.50
|
|
Zn-206.2
|
0.42
|
112.00
|
0.88
|
91.00
|
|
Cr-283.563
|
0.62
|
82.00
|
0.47
|
89.50
|
|
Fe-259.94
|
0.69
|
89.00
|
0.89
|
92.00
|
|
Ti-334.941
|
0.54
|
94.77
|
0.24
|
99.00
|
|
Mg-279.553
|
0.18
|
98.16
|
0.27
|
98.50
|
由表2確(que)(que)知：本策略的(de)(de)高(gao)精度度在(zai)0.18%~2.29%相互(hu)左(zuo)右(you)，加標收購 率數為79.5%~112%相互(hu)左(zuo)右(you)，情況說明(ming)科學(xue)實(shi)驗報告十分的(de)(de)固定，實(shi)驗室檢測策略最準確(que)(que)可(ke)靠性。
1.3 結語
本的(de)(de)(de)方(fang)法以(yi)1:1王水溶樣，經由加標(biao)(biao)志的(de)(de)(de)方(fang)式(shi)在基體兼有的(de)(de)(de)實(shi)際情況下挑(tiao)選(xuan)出光譜(pu)了解圖(tu)不(bu)電磁干(gan)擾小、信噪是(shi)比較高、精確(que)度(du)度(du)更好(hao)的(de)(de)(de)研究(jiu)譜(pu)線，依托于上嚴防了光譜(pu)了解圖(tu)不(bu)電磁干(gan)擾的(de)(de)(de)直接影(ying)響(xiang)。該做(zuo)法實(shi)操簡約，非(fei)常(chang)方(fang)便(bian)便(bian)利(li)，兼有較低(di)的(de)(de)(de)排(pai)除限(xian)和較高的(de)(de)(de)精密儀器(qi)度(du)，標(biao)(biao)收購實(shi)踐也發現(xian)該做(zuo)法具備更好(hao)的(de)(de)(de)加標(biao)(biao)收購率，有的(de)(de)(de)是(shi)種較準穩定，便(bian)利(li)效率高的(de)(de)(de)研究(jiu)做(zuo)法。
一、 ICP2060T測定鋰電池負極材料—人造石墨樣品中七種金屬元素的方法研究
人工石墨具備著質輕、耐中高溫、耐酸膠泥堿、自研磨、導電和傳熱功效好等茶葉市場大的的高中物理化學上的功效，在航天工程民用航空、二手車、輪船、化工新資料等層面含有廣泛的操作。在鋰電層面，人工石墨根據儲存量高、反復和功率功效順暢、與電解拋光液適應環境性強、健康穩定性好等特征 ，它在鋰化合物電板負極資料茶葉市場占用率也在近幾年中逐漸生長。
2.1 儀器簡介
ICP-2060T電感交叉耦合等陽離子體射出光譜圖儀儀是由天瑞測試器材新公司集數年生產研發經驗豐富定制開發的全自然智力化射出光譜圖儀儀測試器材，應運于測定方法一些要素中的常量、微量分析、痕量要素的含鐵。設備選擇PC機和簡體中文頁面方法app，使測試器材方法簡約，客觀通俗。應運一流的手機集成運放模式和USB2.0通訊網操作，滿足了測試器材的系統自動點火裝置,光的波長復印、尋峰精準定位、追尋最適宜檢測職位等模塊的自然控制。
圖2 ICP-2060T單道復印電感藕合等鋁離子體釋放光譜分析儀
2.2 實驗設計個部分
2.2.1 主要儀器和試劑
2.2.2 儀器與試劑
ICP-2060T型電感合體等亞鐵離子體氧原子釋放光譜儀儀；Milli-Q plus超去離子水系統性；sartorius BAS224S-CW型萬份中的一個微電子分析天平秤。
所用(yong)到的玻(bo)璃紙燒(shao)杯、氟(fu)塑料(liao)存儲(chu)空間瓶均用(yong)鹽酸（1+1）凈泡(pao)隔夜，運用(yong)前同時用(yong)超凈水一直清洗，必(bi)然烘干儲(chu)備(bei)用(yong)。
試驗使用水進行均為超去離子水；試驗用酸均為優級純酸：稀鹽酸、氰化鈉、高氯酸、氫氧化鉀
規(gui)則(ze)物品(pin)：Fe、Ni、Cu、Co、Cr、Cd、Mg標(biao)準硫酸銅(tong)溶液（1000mg/L）由國家地區(qu)有色板(ban)塊鋁(lv)合金分折測驗公司(si)給出(chu)。
2.2.3 儀器工作條件
高(gao)頻率(lv)發生器：27.12MHz，咨詢中(zhong)(zhong)心(xin)通暢為1.2mm的石(shi)英(ying)晶體炬管，中(zhong)(zhong)頻熱效率(lv)900W，漫反射熱效率(lv)約(yue)50W，等正離子氣數(shu)(shu)據(ju)(ju)人(ren)(ren)總(zong)流(liu)量12L/min，協(xie)助氣數(shu)(shu)據(ju)(ju)人(ren)(ren)總(zong)流(liu)量0.6L/min，載氣數(shu)(shu)據(ju)(ju)人(ren)(ren)總(zong)流(liu)量0.6L/min，運動泵轉速3ml/min。
2.3 結果與討論
2.3.1 方法檢出限
表3 最簡單的方法查出(chu)限
|
因素
|
排(pai)除限(xian)ρ/（ug/mL）
|
|
Fe-259.94
|
0.0026
|
|
Ni-231.604
|
0.0029
|
|
Cu-324.754
|
0.0010
|
|
Co-228.616
|
0.0014
|
|
Cr-267.716
|
0.0008
|
|
Cd-226.502
|
0.0009
|
|
Mg-279.552
|
0.0006
|
2.3.2 形式(shi)的高精密度(du)、精準度(du)
表4 ICP-AES校正石墨具體情況產品的樣品的校正報告單(dan)（n=11）
|
種元素
|
自動測量值(zhi)/mg/L
|
加標值mg/L
|
估測值(zhi)mg/L
|
RSD
|
收舊率/%
|
|
鐵(tie)（Fe）
|
0.757
|
1
|
1.781
|
0.62%
|
102.4
|
|
鎳（Ni）
|
0.062
|
1
|
1.01
|
2.29%
|
94.8
|
|
銅（Cu）
|
0.035
|
1
|
0.993
|
1.38%
|
95.8
|
|
鈷(gu)（Co）
|
0.016
|
1
|
0.993
|
1.72%
|
97.7
|
|
鉻（Cr）
|
0.024
|
1
|
0.973
|
1.64%
|
94.9
|
|
鎘（Cd）
|
0.016
|
1
|
0.968
|
2.43%
|
95.2
|
|
鎂(mei)（Mg）
|
0.108
|
1
|
1.067
|
0.46%
|
95.9
|
由數(shu)據可以(yi)看(kan)出，利用本方法測定(ding)石墨樣品七種塑料稀(xi)有元素的回收公(gong)司(si)率范圍圖在(zai) 94.8%—102.4%之中，相對來說標準偏(pian)離（RSD%）均超過3%，證明該方式的精細性(xing)好，測定(ding)法畢(bi)竟安全穩定(ding)，介紹整個過程中的研究前(qian)提條(tiao)件特別容易收獲調節。
2.4 結論
實驗(yan)操作(zuo)的(de)(de)(de)結果表面，工程用(yong)電熱(re)板酸(suan)(suan)消解(jie)石(shi)(shi)墨(mo)供試品(pin)可(ke)出代馬弗爐高(gao)的(de)(de)(de)溫度(du)燒灼的(de)(de)(de)方案(an)(an)，憑借(jie)面對測(ce)(ce)化學元素的(de)(de)(de)光(guang)波(bo)波(bo)長使用(yong)，改善測(ce)(ce)試儀器的(de)(de)(de)本職工作(zuo)生活條件及大環境繳納系統，用(yong)ICP較(jiao)準測(ce)(ce)量(liang)了石(shi)(shi)墨(mo)樣機(ji)中的(de)(de)(de)幾種金屬(shu)材質設計(ji)。本技術硫(liu)氰酸(suan)(suan)鹽設計(ji)的(de)(de)(de)檢測(ce)(ce)出限低，精密模具度(du)好(hao)，較(jiao)準性(xing)高(gao)，探討訪問速度(du)非常快，是和石(shi)(shi)墨(mo)樣機(ji)里常規硫(liu)氰酸(suan)(suan)鹽設計(ji)的(de)(de)(de)迅速的(de)(de)(de)探討，能擁有提(ti)煉(lian)石(shi)(shi)墨(mo)研究方案(an)(an)事情的(de)(de)(de)規范要求。
參考標準：
1. YS/T 798-2012 鎳鈷錳酸鋰
2. GB/T 24533-2019 鋰陽離子蓄電池石墨類負極建材
附元素譜圖：
