電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS 2000E）測定地表水中金屬元素
發布日期：2016/6/30 11:30:12 點擊次數：28602
實驗(yan)室(shi)(shi)設(she)備介簡：ICP-MS 2000E是(shi)天瑞(rui)綜合(he)性研發項目管理(li)的(de)(de)新式(shi)電感(gan)耦合(he)電路(lu)等(deng)化(hua)合(he)物體(ti)質(zhi)譜儀(yi)(yi)(就(jiu)像(xiang)文中(zhong)1)，實驗(yan)室(shi)(shi)設(she)備產品(pin) 特(te)性指標體(ti)系優(you)質(zhi)，好點低(di)；ICP-MS 2000E硬件配置定時進樣(yang)器(qi)，使手機app公(gong)(gong)(gong)測儀(yi)(yi)方(fang)(fang)式(shi)愈加(jia)定時化(hua)，提(ti)升 手機app公(gong)(gong)(gong)測儀(yi)(yi)率；分為新的(de)(de)結合(he)發生反應(ying)(ying)池(chi)方(fang)(fang)法步驟(zou)，更(geng)有(you)效(xiao)的(de)(de)徹(che)底消除多原子團化(hua)合(he)物電磁侵(qin)擾，較低(di)易受電磁侵(qin)擾種元(yuan)素(su)的(de)(de)查出(chu)限(xian)；模塊化(hua)化(hua)手機app，集成型(xing)技術(shu)軟件應(ying)(ying)用方(fang)(fang)法步驟(zou)包，創新樣(yang)本手機app公(gong)(gong)(gong)測儀(yi)(yi)方(fang)(fang)式(shi)，提(ti)升 手機app公(gong)(gong)(gong)測儀(yi)(yi)數據庫的(de)(de)靠普性。ICP-MS 2000E已(yi)大量(liang)技術(shu)軟件應(ying)(ying)用于大環境、食物、半導體(ti)材(cai)料、核工藝(yi)、頁巖油藍翔塑業(ye)有(you)限(xian)公(gong)(gong)(gong)司所生產的(de)(de)、礦產資源、生物制(zhi)藥(yao)及身(shen)理(li)具(ju)體(ti)分析(xi)等(deng)行業(ye)領域。
圖1.ICP-MS 2000E電感耦合電路等(deng)鋁離子質譜儀
1.的工作原理(li)
ICP-MS中質譜干擾主要為多原子離子干擾，通常可采用數學干擾校正方程進行校正或采用碰撞反應功能，消除多原子干擾離子。碰撞反應功能是指在質譜儀內引入碰撞反應氣體，使某些多原子干擾離子發生解離、轉移等反應，降低干擾離子對待測同位素的影響。
本實驗采用天瑞儀器ICP-MS 2000E測定地表水質中鐵、鉻、砷、錳、鎘、鉛等元素的含量，利用He/H2混合氣作為碰撞反應氣，降低氬基相關多原子離子干擾，測試方法檢出限、準確性與穩定性滿足標準要求。
2.實驗英文
2.1免疫試劑及機器設(she)備
HNO3（G.R Scharlau）；
HCl（G.R. Scharlau）；
元素標準溶液（10μg·mL-1, inorganic ventures）；
電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS2000E，江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
實驗所用水電阻率達18.25MΩ·cm（Merck Millipore）。
2.2 檢樣(yang)前(qian)治理
取昆山某地表水，參考國家環保檢測標準HJ700-2014樣品處理，用0.45μm濾膜將水樣過濾，加入 HNO3酸化處理，使其pH小于2。同時配制加入各元素標液的加標樣品，具體加標量為：Sc Cr As Se Cd Pb為4μg·L-1，Mn 50μg·L-1，Fe 200μg·L-1，Ni Zn 10μg·L-1。
2.3儀器(qi)設備運作數(shu)據調整(zheng)
儀器首先在標準模式下進行參數優化（利用10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce調諧液對儀器工作參數進行調節，使儀器靈敏度高，同時氧化物及雙電荷產率小于3%）；再開啟He/H2碰撞反應氣，逐步增大He/H2流量，測試超純水、4%HCl及10μg·L-1 As（4%HCl介質）在75amu處的響應信號，計算其背景等效濃度（詳細數據見表1及圖1）；并利用As標液進一步優化He/H2流量，得到儀器工作參數如表2所示。
表(biao)1. He/H2摩擦體(ti)現模式，下(xia)75amu處的背(bei)景等效(xiao)濃硫(liu)酸濃度
圖2.He/H2碰撞反應模式下背景相當濃度（圖中BEC為乘以30倍后的數據，以示直觀）
表2.碰撞反應模式下儀器工作參數
3.動態數據與熱議
3.1 氬基(ji)想關多(duo)氧原子騷擾(rao)陽離子
目前四極桿電感耦合等離子體質譜儀多采用氬氣等離子氣，則氬原子與基體離子結合形成多原子離子，對待測元素同位素造成干擾，具體干擾見表3。配置10μg·L-1的Cr（3%HAc介質）、Fe（1%HNO3介質）、As（4%HCl介質）、Se（1%HNO3介質）標準溶液，分別在標準模式及碰撞反應模式下測定其同位素響應信號（圖2），實驗結果同時顯示56Fe與57Fe響應強度接近Fe同位素豐度比，52Cr與53Cr響應強度接近Cr同位素豐度比（57As及80Se無合適參考同位素）， 由上述可知，ICP-MS 2000E采用He/H2作為碰撞反應氣體，能有效去除氬基相關多原子離子干擾。
表3. 氬基有關多原子核(he)侵擾正離子
圖3.52Cr、56Fe、75As、80Se在標準模式(shi)及碰撞反應(ying)模式(shi)下響(xiang)應(ying)信號(52Cr、56Fe)
3.2 加標回報率及精密制造度
在儀器優化工作參數條件下，對樣品溶液及加標樣液進行測試，計算其加標回收率；對樣品空白溶液平行測定7次，以三倍空白信號標準偏差/靈敏度對應的濃度為檢出限；同時對樣品溶液平行測定11次（間隔2min），計算其相對標準偏差，考察精密度，數據見表4。各元素檢出限在0.41-22.07ng/L之間，加標回收率在93.82%-123.10%之間，精密度在1.06%-8.43%之間。
表4 加標利(li)用(yong)率及精密機械度
4. 論(lun)文
通過優化He/H2碰撞反應氣流量，可以較好的消除氬原子相關多原子離子干擾，使ICP-MS可以測定Fe、Se等受干擾的主同位素。通過對測試方法檢出限、回收率、精密度的考察，表明ICP-MS 2000E碰撞反應模式測量地表水中金屬元素的測定，可有限避免多原子離子質譜干擾，滿足行業分析要求。
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