ICP-MS 2000E測定尿液中V/Cr/Co/Cd/Tl/Pb 6種重金屬元素
發布日期：2019/6/26 15:23:22 點擊次數：30016
近年來，隨著中國經濟的快速發展，很多地區環境中的空氣、水和土壤受到了一定的污染，給人們的身體健康帶來了危害，尤其是某些重金屬元素，攝入過量會造成肝、腎功能損傷，嚴重者可能會導致老年癡呆。因此，重金屬污染越來越多地受到衛生部門的重視。
雖然可以用來進行檢測的儀器種類很多，但是由于人體中很多重金屬含量較低（例 如WS/T113-1999職業接觸鎘及其化合物的生物限值，尿鎘為5μg/g 肌酐，血鎘5μg/L），為實際檢測工作提升了難度。根據國家衛生健康標準GBZ/T 308-2018，利用電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS），實現高效、快速測定人體尿液中的重金屬元素。
1. 儀器簡介
ICP-MS 2000E是天瑞實驗室設備自動方法創新的電感耦合電路等亞鐵化合物體質譜儀（下圖1），用于碰撞試驗生理反應池方法，有用地消去多水分子亞鐵化合物侵擾，極具驗出限低、靈敏性度較高、波形動圖規模寬、初現性和抄襲性高等專科學校特色。
圖1.ICP-MS
2000E電感耦合等離子體質譜儀外觀圖
2. 試劑儀器
HNO3（A.R.，薩勞(lao)）；
超超純水（18.25MΩ?cm，密理博）；
設計元素標淮氫氧化鈉溶液（10mg/L，Inorganic Ventures）；
ICP-MS2000E（四川天瑞機器設備工司股票有限責任工司）。
3. 標準曲線繪制
3.1 配制混和標準溶液中間液
混合標準溶液A：分別移取0.5mL V、Cr、Co、Cd、Tl、Pb（10mg/L）的標準溶液于50mL的容量瓶中，加入1%硝酸溶液定容至刻度并搖勻；
混合標準溶液B：分別移取2.5mL Y、In、Ho（10mg/L）的標準溶液于25mL的容量瓶中，加入1%硝酸溶液定容至刻度并搖勻。
3.2 標準曲線繪制
將配制好的標準混合溶液A分別移取0、0.05、0.1、0.5、0.8和1mL于一系列100mL的容量瓶中，同時加入1mL標準溶液B作為內標（定容后最終濃度為10μg/L），校正儀器漂移和基體所帶來的影響。
4. 前處理
移取尿液2.4mL于50mL的容量瓶中，加入0.5 mL硝酸及0.5 mL Y、In、Ho的混合標準B(1mg/L)，用超純水稀釋至刻度并搖勻以待分析，同時做樣品空白。
5. 儀器工作參數
采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U調諧液優化儀器參數，使其靈敏度最高，同時氧化物產率及雙電荷產率低于3%。其中51V受到35Cl16O干擾，52Cr受到40Ar12C干擾，故標準模式下無法對釩和鉻進行準確測量。因此利用六極桿碰撞反應池技術對釩和鉻元素分別進行測試。51V采用1%鹽酸介質的Co（10μg/L）的標準液進行儀器參數優化，使59Co/51V的比值大于18。所得儀器參數為：RF電源功率1300w，等離子體氣13L/min，輔助氣1.06L/min，載氣1.2L/min，He/NH3流量為4.2 mL/min(NH3占1% V/V）；52Cr采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U調諧液優化59Co的強度，使其信號達到最大，同時氧化物控制在1.5%以內。所得儀器參數為：RF電源功率1300w，等離子體氣13L/min，輔助氣1.06L/min，載氣1.2L/min，He/ H2流量為2 mL/min(H2占7% V/V）。
6. 實驗數據
在優化儀器的參數條件下，連續測定樣品空白10次，用三倍標準偏差除以曲線斜率所對應的濃度為檢出限；以10倍標準偏差除以曲線斜率所對應的濃度為方法定量下限。其中59Co/111Cd/205Tl/208Pb采用稀釋后的樣品溶液加標0.1μg/L進行平行測定7次，計算其精密度，51V采用稀釋后樣品溶液加標0.050μg/L進行平行測定7次，計算其精密度，52Cr采用樣品溶液濃度平行測定7次，計算其精密度；51V/59Co/111Cd/205Tl/208Pb為加標后7次測試濃度取其平均，計算其加標回收率，其中52Cr采用加標0.5μg/L后測試其(qi)濃度，算(suan)其(qi)加標回收(shou)率(lv)（表1）。
表1. 檢出限、回收率及精密度數據
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拉曼光譜
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檢測出限
（ng/L）
|
稀釋溶液后土樣質量濃度（μg/L）
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原液密度
（μg/kg）
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加標0.1μg/L后的精確測量值（μg/L）
|
加標收回率（%）
|
精密鑄造度
（%）
|
|
51V
|
2.83
|
0.0088
|
0.18
|
0.058
|
98.4
|
2.98
|
|
52Cr
|
14.30
|
0.13
|
2.71
|
0.72
|
118.8
|
7.26
|
|
59Co
|
1.79
|
0.14
|
3.03
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0.24
|
95.2
|
1.93
|
|
111Cd
|
3.17
|
0.049
|
1.02
|
0.15
|
101.0
|
2.35
|
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205Tl*
|
0.58
|
＜0.019
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＜0.40
|
0.11
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110.0
|
2.26
|
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208Pb
|
0.47
|
0.0092
|
0.19
|
0.12
|
110.8
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3.74
|
注：根據仿品中205Tl的的含量遠低于驗出限，故用參考值(zhi)限代(dai)表。
7. 結論
由表1得知，電感耦合電路等陰陽離子體質譜儀ICP-MS 2000E檢測他們的尿液渾濁中6種血本屬，現在要考量樣本基體減弱因素外，還會選定靠譜的內標的成分以較準基體和調查室設備漂移必帶來的反應。本調查參數說明，該的方式檢測出限在0.47ng/L~14.30ng/L中，加標回收利用率在95.2%~118.8%中，高精度鑄造度在1.93%~7.26%中。所采用ICP-MS 2000E，具備著檢測出限低，高精度鑄造性強，分享極限速度非常快，運行簡潔，是還可以夠滿足檢測他們的尿液渾濁中的血本屬的成分。
8. 參考文獻
祖國公共衛生良好理事會會，GBZ/T 308-2018尿中多種多樣金屬質同時測量，電感耦合電路等陽離子質譜法，全國基準發布社，2018。
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