HPLC-ICPMS聯用測定大米中汞形態
發布日期：2021/11/17 15:44:35 點擊次數：55790
隨著工業的發展，汞污染越來越嚴重。由于汞的污染特性，不易分解及轉移。造成了食品中富集了各種含汞化合物，從而導致各種慢性、急性汞中毒事件頻出。目前，食品中汞的主要存在形式可分為無機汞和有機汞兩大類，其中有機汞的毒性遠大于無機汞，無機汞主要是對腎臟有毒性作用，而有機汞主要對腦組織傷害比較大。因此對汞形態的監測顯得尤為重要。
這段話參考選取發達國家衛生監督和工作計劃發育常務委會公布的的《GB 5009.17-2014 肉制品中甲基汞的校正》，經由HPLC-ICPMS聯用，用到C18柱，應用等度過柱的方式對稀酸浸提后的東北稻米做出了分折，的同時對仿品運用了加標操作，且加標收售率比較好。檢測結杲體現了，該辦法并能快精準的地做出東北稻米仿品中汞型態的分折。
1.儀器簡介
本形式通過Skyray Instrument LC-310E與ICP-MS 2000E聯用，通過自動式數據分析搜集、優質式譜圖標記及力量強大的系統軟件譜圖操作用途，可做到其他的特性測試方法需求分析（如圖已知1）。
圖1.HPLC-ICPMS聯用測汞要素的介紹儀
2.測試原理
試樣液體要經過前操作，由HPLC進樣口進樣，經氣相色譜柱分離，確認吸霧吸入器吸霧吸入后超出高溫環境等陽鐵化合物體中，干澀、電子層化、電離，屬性陽鐵化合物經接口方式室確定質譜儀，確認陽鐵化合物透鏡系統app軟件、的質量介紹一下器及判斷器，判斷器對以及屬性陽鐵化合物弄出相應的（每秒陽鐵化合物計算cps（counts
per second），經app軟件操作，相應的屈服強度和精力組成部分的峰建筑面積與以及混合物離子氧濃度相等密切關系確定相關性化學發光法介紹一下。
3.實驗部分
3.1實驗操作系統及微生物培養基
高效液相色譜-電感藕合等鐵離子體質譜聯用儀（吉林天瑞檢測設備企業股票不足企業）；
網絡電子分析天平（BSA224S，賽多利斯）；
離子交換柱（Ultimate XB-C18，4.6×150mm，5μm）；
超純凈水系統（Millipore，功率電阻率有18.25MΩ·cm）；
硫酸（優級純，Scharlau）；
氨水（優級純，成都晶純生化試劑有限的集團）；
乙酸銨（優級純，阿拉丁藥劑學化學制劑）；
L－半胱氨酸（生物工程純，阿拉丁生物學化學制劑）；
甲醇（色譜純，Oceanpak 色譜純免疫試劑）；
汞形態標準溶液（水中汞GBW（E）083186、甲基汞GBW（E）083364、乙基汞GBW（E）081524，中國計量科學院）；
超聲波（KH-500E,昆山禾創）；
雙功能水浴恒溫振蕩器（SHA-B,江蘇國華）；
高速離心機（TG16G,凱特）。
3.2樣本前治理
稱取稻米原輔料1.0g（精密至0.001g），置放15mL的抽濾分液漏斗，加盟10mL的硝酸溶劑（5mol/L）靜置過夜。后時常沸水浴自由振蕩60min，于4℃時以8000r/min的轉動速度實施抽濾15min。取第一層清液2mL至5mL的數量瓶中，用稀氨水轉換PH到7.0，加上盟0.1mL的L－半胱氨酸（10g/L），結果用超軟水定容至刻度尺并搖勻。用0.45μm的有機會系濾膜脫水后，待測。
3.3流通相及汞體型規定水溶液專門配制
3.3.1出入相的配比
60mmol/L乙酸銨＋0.1%L-半胱氨酸＋5%甲醇：稱取4.627g乙酸銨，1.21gL-半胱氨酸于100mL儲電量瓶中，參加一點的超純凈水并于電加熱板上加個熱使其壓根溶化，散熱后定容至100mL。將定容好的液體移入1000mL的淋洗液瓶中，同一時間參加50mL的甲醇，定容至1L。經0.45μm的可揮發系濾膜濾過后，于超音波波超音波脫氣30min，使用現配。
3.3.2汞結構原則液體：
幾種汞標懸濁液利用淋洗液遵照均值氨水濃度的具體方法逐個被摻水為1.0μg/L、2.0.μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L 混合型喂養標懸濁液，同一準確時間專門配制5μg/L幾種汞底部要素的單標懸濁液，用于判別五種汞底部要素的出峰準確時間。
3.4科學試驗水平
3.4.1色譜因素
色譜條件詳見表1。
表1. HPLC分析條件
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參數設置
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主要參數設置
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液相色譜柱
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Ultimate XB－C18，5μm，150×4.6mm。
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移動相
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60mmol/L乙酸銨＋0.1%L-半胱氨酸＋5%甲醇（pH=7.0）。
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流 速
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1.0mL/min
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柱 溫
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25℃
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進樣量
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100μL
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洗刷軟件程序
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等度過柱
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3.4.2質譜先決條件
ICP-MS分析條件見表2。
表2.ICP-MS闡述能力
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參數
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參數設定
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參數
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參數設定
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功 率
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1300W
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等亞鐵離子氣
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13L/min
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捕助氣
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1.06L/min
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載 氣
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1.2L/min
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取樣縱深
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16
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闡述形式
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標淮模式切換
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待測產品品質數
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202amu
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駐留時
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10ms
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3.5實驗室結論
3.5.1規則曲線美
按照混合標準溶液濃度1.0μg/L、2.0.μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L 進樣得到色譜圖，計算其峰面積，以濃度和峰面積繪制標準曲線，線性相關系數均大于0.999，結果詳見圖2-1~2-3。
圖2-1.Hg2+標準曲線
圖2-2.MetHg規范
圖2-3.EtHg原則曲線美
3.5.2色譜分離圖
1.0μg/L、2.0.μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L 汞形態混合標準溶液分離色圖譜如圖3所示，其中無機汞（Hg2+）、甲基汞（MetHg）、乙基汞（EtHg)相對保留時間分別為118s、185s、379s，從譜圖疊加圖上可以看出，三種汞形態出峰時間穩定，且分離度較好。
圖3. 汞要素攪拌規格稀硫酸拆分圖譜
3.5.3 檢出限
如圖4所示為1.0μg/L汞形態混和標準溶液分離圖譜，以各形態峰附近基線處的3倍信噪比（S/N)峰高對應的濃度作為檢出限，溶液中Hg2+、MetHg、EtHg分別為0.112μg/L、0.0718μg/L、0.0698μg/L。
圖4. 1.0μg/L汞形態特征混合型喂養原則氫氧化鈉溶液圖譜
3.5.4 自測最終結果
以大米飯飯樣品管理為巖樣，確定稀酸浸提，同一時間為著多方位考察做法的合理性，并對大米飯飯巖樣個性化會員服務了加標地方法，測試軟件后果詳細表3。
表3 米檢樣及檢樣加標報告單
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混合物名稱
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做好稀釋工作后滲透壓
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原液含量
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加標后含量
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加標回收利用率
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（μg/L）
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（μg/kg）
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（μg/L）
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（%）
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高分子汞
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0.227
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5.68
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5.84
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112
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甲基汞
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未檢測出
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ND
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4.50
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90
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乙基汞
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未驗出
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ND
|
4.67
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93
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圖5. 大米樣品及樣品加標5.0μg/L圖譜
4. 依據
從文中形成了LC-ICPMS各種公測大米飯中汞特征的具體具體分析的辦法，導致表面該的辦法檢測限低、各種公測導致精確性，其加標回收利用率在90%~112%直接，平滑有關的彈性系數均在0.999上述；與此同時汞的五種特征都可以在8min以上進行，且轉移度很不錯，該的辦法可能夠滿足食品飲料里面大米飯原輔料汞特征具體具體分析的的要求。
5.參考文獻
[1] 發達地方衛生管理和工作規劃發育常務編委會公布的 GB 5009.17-2014物品可靠發達地方細則 物品中甲基汞的測定措施 液質色譜-水分子熒光光譜分析聯用措施，2015。
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