熱脫附-氣相色譜-質譜聯用法（TD-GC-MS） 測定整鞋中揮發性有機物（VOCs）的釋放量
發布日期：2018/12/14 11:32:54 點擊次數：31237
鞋類的蒸發掉性充分物（VOCs）是經常性擔憂個人旅游者和制造商的話題。鞋材中無使用量的VOCs，以其做鞋工作中用到的粘膠劑和凈化處理劑，會帶來VOCs在成鞋中的無使用量，在有一定條件下蒸發掉施放帶來“臭味”并轉變成安全危險源。VOCs經呼氣道可以直接滲入體內，將生產三種急漫性中毒了，嚴重時促使腸癌。2010年DEICHMANN公布了鞋類軟件蒸發掉性充分物導則，該導則明確指出三種充分相轉移催化劑適用做鞋工作，涵蓋甲苯、甲醇、丁酮、環己酮、二甲苯……。迄今為止，與鞋類VOCs加測想關的科學研究，基本集中在在紡織業品及粘膠劑上，僅是仍然褲子多由安裝全棉布料組成了，就是檢測方法每一個不一樣的文件局部的VOCs也是無法對總體做最準確的如何判斷，只剩下對整鞋的檢測方法這樣才能對VOCs的施放來較全面、明確的測試。
天瑞測試儀器時不時著力推進于為加盟商展示更完美的滿足設計方案，熱脫附-液相色譜色譜-質譜聯用儀（TD-GC-MS 6800）適用于檢測整鞋中緩解壓力性有機會物的緩解壓力量。
1.儀器簡介
GC-MS
6800是天瑞實驗室設備專注打造出的一臺高可玩性氣象色譜儀色譜質譜聯用儀，具有著壓根的專業化基本知識房子產權，有著多列專利產品應用軟件技術應用軟件，可密切應用軟件于低碳原子原材料、生活生態保護的、自動化機械、醫療機械、石化熱、食品廠安全衛生、紡織業皮制品等多領域含有害有害物質的加測。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2. 實驗部分
2.1 借鑒標準的
《GB/T
32367-2015 膠鞋 整鞋揮發掉性有機會物（VOC）硫含量的分析》
2.2 測試方法方式
調查艙中，整鞋在標準的調查經濟條件下脫離出揮發物性有機酸物（VOCs），用冷庫保溫隔熱板的表層Tenax吸出管收集相應體積太的有機廢氣混合氣體，有機廢氣混合氣體中的VOC營養成分執行死刑集于吸出管內，執行死刑集的VOCs經過熱脫附儀剖析后進入女生氣質做核查，以英雄碎片陰離子確立的質譜圖確定，峰面積酶聯免疫法（見表1）。
2.3 最主要實驗儀器機、易耗品和化學藥品
液相色譜-質譜聯用儀GC-MS 6800，具EI源 （吉林天瑞分析儀器持股十分有限工廠）；
熱脫附儀TD-100，一級脫附（MARKES）；
Tenax吸附管 （不銹鋼材質 MARKES）；
恒流廢氣采樣系統器：測量范圍0.1-1.5L/min（背景市勞作保障專業探析所）；
抽樣套管：硅膠制品原料；
整鞋VOC揮發裝置：適用于整鞋尺寸大小的實驗艙，有效容積30L；艙體為圓筒形，以減少死角，提高測試結果的穩定性；圓筒橫向水平放置，鼓風葉片位于筒底（后）部，艙門位于筒前部，整鞋樣品迎著鼓風方向置于艙內；實驗艙可控溫度（35±1）℃；艙內具備鼓風裝置，以便艙內氣體快速混合，溫度均勻；艙內壁噴涂有聚四氟乙烯，光滑不吸附；試驗艙產生的總背景質量濃度為單組份VOC不大于2μg/m3，VOC總和不超過20μg/m3；進艙氣吸附過濾清潔模塊，保證在氣體采樣過程中補充進入試驗艙的氣體。
氦氣：溶解度≥99.999%；
氦氣：含量≥99.999%。
2.4實驗儀器試驗要求
整鞋VOC蒸發掉器狀態：
溫：35±1℃；靜態平衡時長段：24h；獲取器精準流量：500ml/min；獲取器時長段：3min；采樣系統數個：兩只，相平行樣。
熱脫附儀要求：
脫附平均溫度因素：300℃；脫附周期：10min；脫附氣總流量：30ml/min；冷阱平均溫度因素：-10℃；
冷阱加溫水溫：320℃；發送線水溫：200℃。
色譜質譜因素：
離子交換柱：
DB-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm （Agilent）；
柱流量：
1.0ml·min-1；
程序升溫：
50℃保持4min，以25℃·min-1速率上升至230℃保持8min；
進樣口工作工作體溫：200℃；古典美接口類型工作工作體溫：230℃；陰陽離子源工作工作體溫：230℃；
高沸點溶劑切除術期限：1min；
掃一掃模式切換：FULL，掃一掃使用范圍：40-350，參考值化合物參考值。
圖2.各組分總離子流色譜圖
表1. VOC各目標物測試信息
|
峰號
|
名稱
|
CAS號
|
出峰時間min
|
特征離子
|
|
1
|
丁酮
|
78933
|
3.31
|
43 57 72*
|
|
2
|
苯
|
71432
|
3.78
|
77 78*
|
|
3
|
甲苯
|
108883
|
5.30
|
91* 92
|
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
107062
|
5.66
|
62* 64 98
|
|
5
|
乙苯
|
100414
|
6.30
|
91* 106
|
|
6
|
對二甲苯
|
106423
|
6.40
|
91* 106
|
|
7
|
間二甲苯
|
108383
|
6.49
|
91* 106
|
|
8
|
鄰二甲苯
|
95476
|
6.98
|
91* 106
|
|
9
|
苯乙烯
|
100425
|
7.68
|
78 103 104*
|
|
10
|
環己酮
|
108941
|
8.03
|
55 69 98*
|
注：* 為定量離子
表2. VOC各目標物校準曲線、擬合系數、方法檢出限
|
峰號
|
名稱
|
線性方程
|
擬合系數
|
工藝查出限（μg/雙）
|
|
1
|
丁酮
|
Y=2286.1X-67066.8
|
0.998
|
0.6
|
|
2
|
苯
|
Y=25186.0X-248481.4
|
0.998
|
0.2
|
|
3
|
甲苯
|
Y=2166.4X+1291.8
|
0.973
|
0.1
|
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
Y=3398.9X+100385.8
|
0.991
|
0.1
|
|
5
|
乙苯
|
Y=85968.3X-645634.0
|
0.998
|
0.2
|
|
6
|
對二甲苯
|
Y=66462.1X-1091960.0
|
0.999
|
0.3
|
|
7
|
間二甲苯
|
Y=68204.9X-2172470.0
|
0.994
|
0.6
|
|
8
|
鄰二甲苯
|
Y=77026.6X-2550722.8
|
0.995
|
0.6
|
|
9
|
苯乙烯
|
Y=66064.2X-1796754.3
|
0.996
|
0.5
|
|
10
|
環己酮
|
Y=16375.6X-1823169.2
|
0.994
|
0.1
|
圖3. 某品牌運動鞋測試總離子流色譜圖
對於某品牌標志移動鞋完成測試圖片，估算得各混合物分子量分開為：甲苯15.5μg/雙，乙苯4.3μg/雙，二甲苯7.2μg/雙，苯氯乙烯2.2μg/雙，環己酮2.5μg/雙，某個VOC方向物未排除。
3.小結
本樓盤采用了小檢測艙錄入土樣，熱脫附與GC-MS綜合的步驟，檢驗整鞋中的蒸發性可揮發物施放量，學習目標物非線性超范圍正常，驗出限低，敏感度不高，有最好的的再次出現性，還具有較高的不穩性和靠普性，夠最好的的符合整鞋VOCs的測定方法。
基準學術論文：
[1] 童玉貴，黃萍，方光偉，等. 運動鞋揮發性有機物的組成分析與評價[J].福建分析測試，2014,23（5）：44-47.
[2] 胡望霞，張海煊，林紫威，等. HS-GC/MS法測定鞋材中揮發性有機物[J]. 中國皮革，2012，41（23）：40-42.
[3] 童玉貴，翁國忠，林建武，等. 一款休閑鞋的VOC來源途徑分析[J].福建分析測試，2015,24（6）：17-19.
涉及到成品
