氣相色譜-質譜聯用法（GC-MS）測試醫療器械產品中的TOTM
發布日期：2020/9/24 10:36:52 點擊次數：34554
偏苯三酸三辛酯(TOTM), 因其(qi)良(liang)好的(de)(de)塑(su)化性、耐(nai)遷移(yi)性、耐(nai)高溫以及(ji)低(di)毒性，被認為是可(ke)替代鄰苯二甲酸二(2-乙基(ji)己基(ji))酯(DEHP)的(de)(de)一(yi)種優良(liang)增塑(su)劑(ji)。盡管目前沒有充分(fen)證據顯(xian)示醫(yi)(yi)療(liao)器械中(zhong)TOTM對人體有顯(xian)著的(de)(de)影響(xiang)，但是，動物實驗表明TOTM在(zai)代謝(xie)的(de)(de)過程中(zhong)會積累在(zai)組織里。考察(cha)TOTM的(de)(de)溶出(chu)量(liang)的(de)(de)影響(xiang)因素以及(ji)人體可(ke)接受的(de)(de)耐(nai)受限量(liang)，特別是一(yi)些(xie)新生兒、懷孕(yun)或哺(bu)乳婦女(nv)等高敏感(gan)群(qun)體是十分(fen)必要的(de)(de)。采用(yong)GC-MS 6800氣相色(se)譜質譜聯用(yong)儀(yi)，對醫(yi)(yi)療(liao)器械PVC中(zhong)TOTM進行監控，得到(dao)了比較滿意(yi)的(de)(de)測試效果。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項專利技術，可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2.實驗部分
2.1 測試原理
樣品經剪碎后準確稱取，經乙酸乙酯萃取過濾后，用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性，用外標法定量。
2.2主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀，配有EI（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
分析天平：精度十萬分之一（BT 125D，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司）；
偏苯三酸三辛酯（TOTM）標準品：ρ=1000mg/L （國家標準物質網）；
乙酸乙酯：HPLC級（默克）。
正己烷：HPLC級（默克）。
2.2 儀器測試條件
色譜柱：DB-5MS，15m×0.25mm×0.1μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度100℃，20℃/min升至280℃保持6min；
進樣方式：不分流進樣，不分流時間1min，分流比20:1；
進樣量：1.0μL；
進樣口溫度：280℃；
氣質接口溫度：280℃；
離子源溫度：280℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；
電離能量：70eV；
溶劑切除時間：4min；
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-450amu），SIM模式定量。
3.測試結果
3.1 TOTM標準物質組分定性結果
1.TOTM
圖2. TOTM標準物質總離子流色譜圖
圖3.TOTM質譜圖
表1.目標物基本測試信息
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化合物
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英文名稱
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CAS號
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特征離子
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偏苯三酸三辛酯
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TOTM
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3319-31-1
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350* 306 323 193
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3.2 樣品測試
圖4.實際樣品測試圖
4.總結
本實驗采用(yong)氣相(xiang)色譜(pu)質譜(pu)聯用(yong)法（GC-MS），在SIM掃(sao)描模(mo)式下對醫療器械(xie)中TOTM進行定(ding)性(xing)定(ding)量測試，方(fang)法穩定(ding)可靠，線(xian)性(xing)范圍好，靈敏度(du)高(gao)，受(shou)雜質峰(feng)干擾(rao)小，完全符合測試要(yao)求。
5．參考文獻
[1] HG/T 3874-2018 工業偏苯三酸三（2-乙基己基）酯（TOTM）
[2] GB/T 16886.17-2005 醫療器械生物學評價 第17部分：可瀝濾物允許限量的建立
[3] IS0 10993-17:2002 Biological
evaluation of medical devices – Part 17: Establishment of allowable limits for
leachable substances
涉及廠品
