熱裂解-氣相色譜質譜聯用儀（PY-GC-MS）在聚合物分析中的應用
發布日期：2016/8/2 13:46:55 點擊次數：111025
熱裂解儀與色譜色譜儀儀色譜質譜儀（PY-GC-MS）聯用，在是由藥劑學工業、可揮發會的藥劑學、動物生物制藥、最高大原子核型式式藥劑學、水文地質探礦、周圍生態環境保護等方面都取得有效的的運用。其其重要的辦公方法為：可揮發會的化學可揮發物在嚴厲有效控制的周圍生態環境添加熱，使之裂解被選為可釋放的小大原子核型式式，利用聯用的色譜色譜儀儀色譜質譜儀破乳和驗測這種裂解的小大原子核型式式；致使可揮發會的化學可揮發物在肯定環境下的裂解辦法其重要決定于于大原子核型式式型式，為此，就可以可根據其裂解副產物的相關性定量分析統計資料，測算可揮發會的化學可揮發物的根據和型式。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案，氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800配套熱裂解儀可用于高分子材料的成分分析。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項技術，可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1.1 GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2. 實驗部分
有以下寫出了五種縮聚物抓分子結構進行萊伯泰科熱裂解儀CDS-4000與GC-MS 6800聯用，進行裂解剖析進程展現出，各是為聚乙稀（PE）的無規裂解和聚甲基丙烯酸酯甲酯（PMMA）的衣服拉鏈解聚：
2.1 聚乙烯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀:
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
進樣口溫度：300℃
進(jin)樣(yang)方(fang)式：不分(fen)流進(jin)樣(yang)，進(jin)樣(yang)時(shi)間(jian)1min
程序升溫(wen):初始溫(wen)度80℃，以15℃/min速(su)率升至230℃，再以10℃/min速(su)率升至300℃，保持8min
氣質接口溫度：300℃
離子源溫度：250℃
檢(jian)測器(qi)電壓：-1000V
質量范圍：35～500m/z
熱裂解條件:
進樣口接口升溫程序：初始溫度100℃ ，保持0.5min，以50 ℃/min升至 300℃，保持1.5min。
熱裂解探頭（熱解頭）升溫程序：初始溫度350℃ ，保持10s，以50 ℃/ｓ升至 750℃，保持10s。
清洗溫度：1000℃保持5s。
圖2.1 聚乙烯熱裂解TIC圖
圖2.2 聚乙烯熱裂解的三重峰
圖2.3 三重峰的質譜圖（圖2.2中8.6～8.9 min）經NIST2014庫確認
2.2聚甲基丙烯酸甲酯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀：
色譜柱：DB-5MS
30m×0.25mm×0.25um
進樣口溫度：300℃
進樣方式(shi)：分流(liu)進樣，分流(liu)比(bi)50:1
程序升(sheng)溫:初始溫度40℃，以10℃/min速率(lv)升(sheng)至(zhi)300℃，保(bao)持3min
接口溫度：300℃
離子源溫度：250℃
檢測器電壓：-1000V
質量范圍：35～500m/z
熱裂解條件:
進樣口接口升溫程序：初始溫度100℃，保持0.5min，以50℃/min升至300℃，保持1.5min。
熱裂解探頭（熱解頭）升溫程序：初始溫度350℃，保持10s，以50℃/ｓ升至750℃，保持10s。
清洗溫度：1000℃保持5s。
圖2.4 聚甲基丙烯酸甲酯熱裂解TIC圖
圖2.5 裂解單體質譜圖
3. 小結
氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800配套萊伯泰科CDS-400熱裂解儀，用于檢測聚合物材料中裂解的小分子，從而可以準確推斷聚合物的成分和結構組成，并進行定性定量分析。
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