少量圖鑒營養事物，是較為主量圖鑒營養事物確定的，要根據寄存男朋友不同于，能夠可分四類別型。現下，更加受了解的一般有多種類型，那種是生電線電纜或其他需要套屏蔽防波套的物體技術體中的少量圖鑒營養事物，另那種毫無疑問非生電線電纜或其他需要套屏蔽防波套的物體技術體中（如石頭中）的少量圖鑒營養事物。面向銅礦石少量圖鑒營養事物的論文檢測策略一般其中包括電子元器件測試探針深入分析深入分享法、中子產甲烷深入分析深入分享法、等鋁離子體光譜儀法及質譜法。在深入分析深入分享深入分析少量圖鑒營養事物，能夠看得出礦床中的圖鑒圖鑒營養事物硅酸鹽礦物的布置法則。
本文參考國家市場監督管理總局、國家標準化管理委員會發布的《GB/T 6730.81-2020鐵礦石 多種微量元素含量的測定 電感耦合等離子體質譜法》，采用7mLHCL+1mLHF+2.5mLHNO3對鉛礦(kuang)石標準(zhun)物質（GBW07236）進行(xing)微波消解，選取Ge、Rh、In、Tb、Lu作內標，校正儀器漂(piao)移(yi)及樣品基體所帶來的影響和波動。利用ICP-MS 2000E進行(xing)測定，結果表(biao)明該方法能(neng)夠快速(su)、準(zhun)確地(di)分(fen)析(xi)礦(kuang)石樣品中的多種(zhong)微量元素。
1.儀器簡介
ICP-MS 2000E是遼寧天瑞分析實驗室設備持股局限大公司自行研發部的電感解耦等亞鐵陽離子體質譜儀（如圖是1），主要采用PRC有種碰撞的作用池枝術，有郊祛除多共價鍵亞鐵陽離子打擾，改款分析實驗室設備極具流暢性好、檢測出限低、固定性處理好等顯著優點。
圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀外觀圖
2.測試原理
樣品經微波消解處理，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經接口室進入質譜儀，通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器，檢測器對相應元素離子做出響應（每秒離子計數cps（counts per second）），利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關系進行定量分析。
3.實驗部分
3.1 實驗所用設備及試劑
ICP-MS 2000E(帶碰撞反應池，江蘇天瑞儀器股份有限公司)；
微波消解儀(WX-8000，上海屹堯)；
實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm,
默克密理博，德國）；
硝酸（質量比為65%,G.R，薩勞，西班牙）；
鹽酸（質量比為37%,G.R，薩勞，西班牙）；
氫氧化鈉（質量之比40%，G.R，國藥實業）；
元素標準溶液(10μg/mL，Inorganic
Ventures，美國)；
氬氣（純度99.999% ，Air Products，美國）。
3.2 樣品前處理
稱取兩個平行試樣（GBW07236）各0.1g（精確至0.0001g）于事先洗好的微波消解罐中，分別加入7mLHCL+1mLHF+2.5mLHNO3，預反應20分鐘后(hou)，蓋(gai)上(shang)消(xiao)解(jie)(jie)蓋(gai)，同(tong)時(shi)做試樣空白。將預處理(li)好(hao)的消(xiao)解(jie)(jie)罐(guan)置于微波消(xiao)解(jie)(jie)儀中進行消(xiao)解(jie)(jie)（表1）。待(dai)消(xiao)解(jie)(jie)完(wan)成(cheng)、冷(leng)卻后(hou)，打開消(xiao)解(jie)(jie)罐(guan)，并用(yong)超純(chun)水(shui)沖(chong)洗蓋(gai)子至少兩次(ci)，在趕(gan)酸儀上(shang)80℃進行趕(gan)酸處理(li)，待(dai)黃煙冒盡，取(qu)下冷(leng)卻至室溫，定容(rong)至100mL塑料容(rong)量瓶中（所有實驗用(yong)器皿(min)均(jun)用(yong)酸浸泡過夜(ye)），沖(chong)洗消(xiao)解(jie)(jie)罐(guan)2~3次(ci)，同(tong)時(shi)分別加入50μg/L Ge、10μg/L（In、Rh、Tb、Lu）混合內標，用(yong)2%硝酸定容(rong)至刻度搖勻(yun)。
表1. 微波消解儀工作參數
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方法流程
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高溫/℃
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負擔/atm
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長期保持精力/min
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1
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120
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10
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3
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|
2
|
150
|
12
|
10
|
|
3
|
180
|
18
|
10
|
|
4
|
200
|
25
|
30
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3.3 標準溶液配制
配制不同濃度梯度Co、Cu、Y、Cd、Sb、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Dy、Ho、Tm、Yb、W多元素混合(he)標準(zhun)溶液，于一(yi)系列100mL的容量瓶(ping)中，同時分(fen)別加入50μg/L Ge、10μg/L（In、Rh、Tb、Lu）混合(he)內標，用(yong)2%硝酸定容至(zhi)刻度搖(yao)勻以(yi)待備用(yong)（表(biao)2）。
表2. 各元素標準溶液濃度（μg/L）
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金屬元素
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標液1
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標液2
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標液3
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標液4
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標液5
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標液6
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Co、La、Ce、Ho
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1.0
|
2.0
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5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
|
Cu、Y、Cd、Sb、Nd、Dy、Tm、W
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
100
|
200
|
|
Pr、Sm
|
0.50
|
1.0
|
2.0
|
3.0
|
4.0
|
5.0
|
3.4 儀器參數優化
采用10μg/L Li、Co、In、Ce
、U調諧液對儀器進行優化（表3）。
表3. 儀器工作參數
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儀器參數
|
工作條件
|
儀器參數
|
工作條件
|
|
RF電源功率
|
1300W
|
等鋁離子氣
|
13L/min
|
|
輔助氣
|
1.06
L/min
|
載 氣
|
1.2L/min
|
|
采樣深度
|
16
|
復印措施
|
跳 峰
|
3.5 實驗數據
待設備熱機成功后，在標準單位模試下對巖樣通過平行面法測方法6次。將6次法測方法后果取其總值充當巖樣法測方法值，直接算其緊密度（表4）。
表4. 鉛礦石標準物質（GBW07236）測定值及精密度（n=6）
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元素
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同位素
|
標準值
mg/kg
|
測定值
mg/kg
|
精密度 （%）
|
|
Co
|
59
|
15.7±2.3
|
17.25
|
1.45
|
|
Cu
|
65
|
350±20
|
337.61
|
0.48
|
|
Y
|
89
|
16.2±2.1
|
15.44
|
2.64
|
|
Cd
|
111
|
2.6±0.4
|
2.85
|
1.60
|
|
Sb
|
121
|
12±1.3
|
11.88
|
1.09
|
|
La
|
139
|
31.2±1.5
|
31.00
|
1.30
|
|
Ce
|
140
|
66.8±1.8
|
67.43
|
1.23
|
|
Pr
|
141
|
6.2±0.7
|
6.88
|
1.08
|
|
Nd
|
146
|
23.4±1.2
|
24.23
|
1.55
|
|
Sm
|
147
|
4.6±0.3
|
4.58
|
1.92
|
|
Dy
|
163
|
3.1±0.4
|
3.45
|
2.47
|
|
Ho
|
165
|
0.65±0.08
|
0.63
|
2.90
|
|
Tm
|
169
|
0.26±0.02
|
0.25
|
2.88
|
|
Yb
|
172
|
1.7±0.3
|
1.99
|
2.01
|
|
W
|
182
|
30.6±2.6
|
31.37
|
0.88
|
4. 結論
利用微波消解法，采用HCL-HF-HNO3三酸體系對樣品進行前處理，以Ge、Rh、In、Tb、Lu作內標，校正儀器漂移和基體的影響，使用電感耦合等離子體質譜儀ICP-MS 2000E測定了國家一級標準物質鉛礦石（GBW07236）中15種微量元素，其測定值與標準值完全吻合，精密度在0.46%~2.90%之間。綜上所述，該方法可以滿足礦石樣品的微量元素檢測，包括稀土元素。
5.參考文獻
[1]
國(guo)家市場監督管理(li)總局/國(guo)家標準(zhun)(zhun)化(hua)管理(li)委員會 GB/T
6730.81-2020鐵礦(kuang)石(shi) 多種微量元素含量的測定，電(dian)感耦合(he)等離(li)子質譜法，全國(guo)鐵礦(kuang)石(shi)與還原鐵標準(zhun)(zhun)化(hua)技術(shu)委員會，2020。
